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    禾工科学仪开发出三聚氰胺的检测方法

    上海禾工科学仪器有限公司2008年10月10日 10:30 点击:1678

    三聚氰胺分析方法包组件清单
    包括:
    1 热电Hypersil GOLD C8色谱柱(4.6*250mm,5μm)1 支    
    2 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支              
    3 三聚氰胺标准品 1 瓶(250mg,≥99.5%)                     
     
    理化性质
    三聚氰胺:英文名“melamine”,简称三胺,  学名三氨三?#28023;?别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分  子  式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3  ;分  子  量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶  解  性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯?#36864;?#27695;化碳,水溶液呈弱碱性
    化学性质
    三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反
    应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用
    途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防
    火纤维,商业?#22235;ぃ?#33014;水和阻?#25216;痢?
     
    固相萃取(SPE)方法
    1  固相萃取(SPE)柱的选择:
    三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混
    合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/
     1二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 
    1)  可通过两种不同溶液的洗涤(水/?#27426;?pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样
    品更干净,提高检测的灵敏度。
    2)  批次重复性好。
    3)  回收率高,重?#20013;?#22909;,?#35789;?#23567;柱跑干?#37096;?#20197;得到较高回收率。

    2  样品前处理步骤:
    2.1 标准样品配制:
    取 50mg三聚氰胺标准品, 以 20%甲醇溶解定容至 50mL 得到 1000ppm的标
    准溶?#28023;?#20351;用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
     
    2.2 提取:
    称取饲料/奶粉样品 5g (或牛奶 10ml),加入 50ml  1%三氯乙酸提取?#28023;?#20805;
    分混匀,加入 2mL 2%乙酸铅溶?#28023;?#36229;声 20min。?#32531;?#21462;部分溶液转移至 10mL
    离心管中,8000rpm/min 离心 10min,取上清液 3mL 过混合型阳离子交换小柱
    (PCX)。

    2.3 净化(PCX小柱,60mg/3mL) :
    1)  活化及?#33014;猓?mL甲醇,3mL水
    2)  上样:加入提取液 3mL
    3)  淋洗:3mL水;3mL  甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
    4)  洗脱: 5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗?#36873;?(5%氨化甲醇的配制: 5mL氨水+95mL
    甲醇)。
    5)  浓?#37232;?0℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至 2mL。

    2.4 检测:
    用 HPLC-UV 中国农业部颁标准检测方法分析,测得 PCX 柱的回收?#24335;?#26524;
    如下:
    添加水平(mg/L)                    回收率
    空白  
    0.01                                     116%
    0.1                                     108%
    0.5                                     92%
    2                                      96%
    由上表可以看出:用 PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。

    HPLC-UV 检测方法
    三聚氰胺在传统的 C18 柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有
    良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法
    和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,热电Hypersil GOLD C8色谱柱,均能得到良好的结果. 
    1、  三聚氰胺的 FDA 检测方法
    色谱柱:热电Hypersil GOLD C8 4.6×250mm  
    缓冲?#28023;?0mM 柠檬酸,10mM 辛烷磺酸钠,调 pH为 3.0。
    流动相:缓冲?#28023;?#20057;腈=85:15
    进样量:样品用缓冲液溶解成约 0.1mg/mL,进 10uL
    流   速:1.0mL/min
    柱   温:40 oC
    波   长:240nm

     

    2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法
    色谱柱:热电Hypersil GOLD C8 4.6×250mm  
    缓冲?#28023;?0mM 柠檬酸, 10mM 庚烷磺酸钠
    流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15
    进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL
    流   速:1.0mL/min
    柱   温:40℃
    波   长:240nm

     

    LC-MS 参考方法
    由于 HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的
    使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18 柱上保留很差,没
    有良好的保留与分离。
    热电Hypersil GOLD C8色谱柱色谱柱,不用离子对试剂也能得到?#34892;?#30340;保留与分离,参
    考方法如下:
    缓冲?#28023;?0mM NH4AC
    流动相:缓冲?#28023;篈CN=95:5
    流   速:1.0mL/min
    进样量?#21512;?#29992;70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL
    柱   温:40℃
    波   长:240nm

    (来源: 上海禾工科学仪器有限公司


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