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    FID检测器污染的防止及处理

    来宝网2007年11月8日 8:44 点击:1447

    清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成?#29616;?#30340;噪声。
    所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:
    1.气流比是否合适;
    2.汽化?#24050;现?#27745;染;
    3.柱流失?#29616;?老化不够);
    4.电流放大器不稳定;
    5.极化电压不稳定;
    6.有关信号连接接触不良;
    7.市电不稳定;
    8.接地不正确;
    9.数据处理机有?#25910;?#25110;参数设置不合理;
    10.气体纯度欠佳(特别是使用各?#21046;?#20307;发生器时);
    11.色谱柱连接以后各接头有?#29616;?#28431;气。只要有一定经验,上述检查即简单?#31181;?#35266;。

    我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以?#24405;?#28857;:

    ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
    ②最好应用纯度较高(如色?#20934;?#32431;)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
    ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

    其清除积垢方法有以下三?#27490;?#22823;家参考使用。

    ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
    ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
    ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
    (来源: 来宝网 )


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