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    气相色谱常用检测器

    来宝网2007年11月10日 16:02 点击:1274

    在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多?#26377;?#24515;,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不?#23460;耍?#20063;可以用纯的丙酮?#28909;?#28082;从进样口注入(?#30475;?#21487;注入几十微升)进行清洗,在沾污程度较轻时是有效的。
         若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择?#23460;?#28342;剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
         一、热导检测器的清洗、
         将丙酮,乙醚,十氢萘?#28909;?#21058;装满检定器的测量池,浸泡?#27426;?#26102;间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热?#20808;?#28342;剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
         二、氢焰离子化检测器的清洗
         当沾污不太?#29616;?#26102;,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至?#20445;玻?#24230;以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持?#20445;?#23567;时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
         当沾污比较?#29616;?#26102;,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用?#24178;?#32440;(?#24120;埃埃矗埃埃#?#25171;磨,再用?#23454;?#28342;剂(浸泡如甲?#21152;?#33519;?#20445;海保?#20063;可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
         洗净后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气?#24120;?#20998;钟,再点火升高检测室温度,最好先在、?#20445;玻?#24230;保?#36136;?#23567;时之后,再升至工作温度。
         三、电子捕获检测器的清洗
         电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni6?#24120;?#22240;此要特别小心。
         先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2?#28023;保海?#30340;硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于?#20445;埃?#24230;左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用?#23452;?#20057;酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气?#24120;?#20998;钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
    (来源: 来宝网 )


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