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    PH复合电极,离子复合电极等复合电极介绍

    互联网2010年1月20日 9:20 点击:1943

    把pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就是pH复合电极。根据外壳材料的不同分塑壳和玻璃两种。相对于两个电极而言,复合电极最大的好处就是使用方便。
    1 什么是pH复合电极?
    把pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就是pH复合电极。根据外壳材料的不同分塑壳和玻璃两种。相对于两个电极而言,复合电极最大的好处就是使用方便。pH复合电极主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。

     

      (1)电极球泡:它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,?#26159;?#24418;,膜厚在O.1~0.2mm左右,电阻值<250兆欧(25℃)。

      (2)玻璃支持管是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。

      (3)内参比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。

      (4)内参比溶液:零电位为7pH的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的pH值,主要取决于内参比溶液的pH?#23548;?#27695;离子浓度。

      (5)电极壳:电极壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,通常由聚碳酸酯(PC)塑压成型或者玻璃制成。PC塑料在?#34892;?#28342;剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。

      (6)外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电位稳定,重?#20013;?#22909;,温度系数小。

      (7)外参比溶液:氯化钾溶液或KCl凝胶电解质。

      (8)液接界:液接界是外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定,通常用砂芯的。

      (9)电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极连接。
     

    2 关于可充式和非可充式pH复合电极
    可充式pH复合电极即在电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,?#23665;?#21152;液孔打开,重新补充KCl溶液。而非可充式pH复合电极内装凝胶状KCl,不易流失?#21442;?#21152;液孔。

     

      可充式pH复合电极的特点是参比溶液有较高的渗?#26438;?#29575;,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而?#19994;?#21442;比电极减少或受污染后可以补充或更换KCl溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当参比液?#22909;?#20302;于加液孔2cm时,应及时补充新的参比液。

      非可充式pH复合电极的特点是维护简单使用方便,因此也得到广泛的应用。但作为实验室pH电极使用时,在长期和连续的使用条件下,液接界处的KCl浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式pH复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而大部分实验室pH电极都不是长期和连续的测试,因此这种结构对精度的影响是比较小的。而工业pH复合电极由于对测试精度的要求比?#31995;停?#25152;以使用方便就成为主要的选择。 
    3 如何正?#26041;?#27873;pH复合电极? 
    pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,浸泡时间一般几小时即可。

     

      因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCl的pH4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用?#24471;?#20070;中?#19981;?#36827;行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。?#27604;唬?#21482;要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。

      另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。

      正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,?#23454;?#21152;热,搅拌至完全溶解即成。

      为了使pH复合电极使用更加方便,一些进口的pH复合电极和部分国产电极,都在pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极?#28902;?#26399;浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且对延长电极寿命也是非常有利的,但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。 
     

    4 什么是液接界?
    在pH测量过程中,均使用参比电极,大多数情况下参比电极带有盐桥溶液。参比电极通过盐桥溶液与被测溶?#21512;?#36830;通,这样在被测溶液和参比盐桥溶液之间就形成液接界,液接界两边溶液中的离子不断跨越界面向对面进行扩散,由于各个离子扩散速度不同,而使液接界两边带有符号相反的电荷,产生电位差,即称为液接界电位,也称扩散电位,它会影响电极的测量精度。为了减少液接界的电势差或使其保持稳定及重现,就必须采用高浓度的KCl溶液(≥3mol/L)作为电极的外参比盐桥溶液,它有足够高的离子强度,比被测介质的可能的最大的离子强度还要大5~10倍,因此,在液接界界面上,总是K+和Cl-向外扩散,而由于K+与Cl-的淌度几乎相等,正负电荷分布基本均匀,因此形成较小的液接界电势,这就是参比电极中的外参比溶液必须使用高浓度KCl溶液的原因。
    5 如何正确使用pH复合电极?
      

     

      (1)球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。

      (2)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。

      (3)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。

      (4)在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶?#26009;?#21435;试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。

      (5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。

      (6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损?#30331;?#27873;表面的水合凝胶层。

      (7)塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在?#34892;?#28342;剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。

    6 pH电极如何清洗?
      

     

      球泡和液接界污染比较?#29616;?#30340;情况时,可以先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,最后将电极浸入浸泡液中活化。

      污 染 物 清 洗 剂

      无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸

      有机油脂类物 稀?#21561;?#21058;(弱酸性)

      树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚

      蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液

      颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢

    7 如何“修复”pH电极?

     

      

      pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以?#27695;?#31181;因素引起,一般客户可以采用?#23454;?#30340;方法予以修复。

      (1)电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花球或牙签等,仔细去除污物。?#34892;?#22609;壳pH电极头部的保护罩可以旋下,清洗就更方便了,如污染?#29616;兀砂?#21069;面的方法使用清洁剂清洗。

      (2)外参比溶液受污染,对于可充式电极,可以配制新的KCl溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时要再倒出来,以便将电极内腔洗净。

      (3)玻璃敏?#24515;?#32769;化:将电极球泡用0.lmol/L稀盐酸浸泡24小时。用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较?#29616;兀部山?#30005;极下端浸泡在4%氢氟酸溶液中3~5秒钟(溶液配制:4ml氢氟酸用纯水稀释至100m1),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。
     

    (来源: 互联网 )


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