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    湿法消解-冷原子荧光法测定尿汞

    ?#26412;?#19996;西分析仪器有限公司2007年11月2日 12:51 点击:3113

    摘要:采用冷原子荧光法对经过湿法消解的尿样进行汞含量的检测,结果表明本法最低检出限 0.6712pg ,测定范围 0 - 100 μ g/L ,相对标准偏差 0.35 %- 2.36 %,线性范围大于 0.999 。

    关键词:原子荧光,湿法消解,尿汞

    1 材料与方法

    1.1 原理

    尿样加入硫酸和高锰酸钾破坏其中的有机物后,样品中的汞离子被硼氢化钾还原成汞,与样品中原有的汞一起形成汞蒸汽,汞蒸汽吸收由高性能空心阴极?#21697;?#23556;的 253.7nm 的光,发射出原子荧光,测定荧光强度,以峰面积进行定量。

    1.2 仪器
    AF7500 原子荧光光度计(?#26412;?#19996;西分析仪器公司)

    1.3 试剂:本试验所用水均为去离子水,如未声明,所用试剂为优级纯试剂。
    ( 1 ) 1 %硼氢化钾溶液: 将 0.5g NaOH 溶解在 100ml 水中,再加 1g KBH 4 。
    ( 2 ) 5 %高锰酸钾溶液:将 5g KMnO 4 溶解在 100ml 水中。
    ( 3 ) 10 %盐酸羟胺溶液:将 10gNH 2 OH · HCl 溶解在 100ml 水中。
    ( 4 )硫酸
    ( 5 )汞标准液(国家钢铁测试材料?#34892;模?
    ( 6 )氢氧化钠
    ( 7 )硝酸-重铬酸钾溶液: 0.1g K 2 Cr 2 H 7 溶解在 100ml 1+19HNO 3 中。

    1.4 仪器条件:
    灯电流: 40mA 负高压: 320 - 380V 原子化器高度: 0 原子化器温度: 0 ℃ 载气流量: 350 - 450ml/min 屏蔽气: 600ml/min 积?#36136;?#38388;: 25 - 30s

    1.5 分析步骤

    1.5.1 标准系列的配置:

    取 1.0ml 浓度为 1000 μ g/ml 的 Hg 标准溶液至 100ml 容量瓶,用 HNO 3 -K 2 Cr 2 H 7 溶液稀释?#37327;?#24230;。此标准储备液浓度为 10 μ g/ml 。再取此 10 μ g/mlHg 标准储备液 1.0ml 至 100ml 容量瓶中,用 HNO 3 -K 2 Cr 2 H 7 溶液稀释?#37327;?#24230;。此为 100ng/ml Hg 标准使用液。取 5 个 50ml 的容量瓶,分别加入 100ng/ml Hg 标准液 0ml , 0.5ml , 1ml , 2ml , 5ml ,加少量去离子水,再分别加入浓 H 2 SO 4 2ml ,用去离子水定容?#37327;?#24230;。此标准系列的浓度为:
    0 ng/ml , 1ng/ml , 2 ng/ml , 4 ng/ml , 10 ng/ml 。

    1.5.2 样品和空白的配置:

    取 2 个 25ml 容量瓶,其中一个加入 1ml 尿样,然后分别加入 2ml 浓硫酸,再加 5ml 5 %高锰酸钾溶液,加入 10ml 去离子水,水浴保温 40 -60 ℃ ,5min 后从温水中取出放冷,滴加 10 % 盐酸羟胺溶液至高锰酸钾颜色?#31034;。?#27880;意:每加 1 滴都要用力振摇,盐酸羟胺过量会使结果偏大)。用去离子水定容。放置 15min 。

    1.5.3 还原剂的配置:取 2.5gNaOH 溶于 500ml 去离子水,加 1 %硼氢化钾溶液 3.5ml 。

    1.5.4 载液的配置: 20ml 浓硫酸溶于 480ml 去离子水。

    1.5.5 样品的测定

    测量方法:标准曲线法。

    测定标准系列后测定空白和样品,由标准曲线计算空白和尿样 Hg 含量, m Hg = (C Hg /V) × K ,式中 m Hg 代表空白或者尿样 Hg 含量, C Hg 代表检测的空白或者样品中 Hg 含量, V 代表稀释尿样的原体积,, K 是稀释倍数。

    尿样实际 Hg 含量为尿样 Hg 含量减空白 Hg 含量。

    •  结果与讨论

    •  标准曲线范围和检出限

    标准曲线在 0 - 10 μ g/ml 范围内相关系数应该 >0.999 ,实际结果为 0.99999 ,由 11 次空白标准偏差算出检出限为 0.6712pg ,计算公式为: DL = 3S*0.2/k , S 是 11 次空白的标准偏差, k 是标准曲线的斜率,乘以 0.2 是因为进样量是 0.2ml 。

    2.2 精密度

    实验测试了两个尿样,两个样品 7 次 RSD 分别为 2.36 %和 1.73 %, 1ng/ml 标样 7 次 RSD 为 0.86 %。

    •  反应介质的选择

    2.3.1 酸度

    气态物发生需要?#23454;?#30340;酸度,过高的酸度将使汞荧光强度降低,过低的酸度将使汞的气态物无法形成。其他文献介绍用盐酸调酸度在 0.6mol/L 为宜。本试验用硫酸调酸度在 0.7mol/L 也收到很好的效果。

    2.3.2 还原剂的浓度

    硼氢化钾作为还原剂对方法的灵敏度、准?#33539;?#21644;稳定性有很大影响。浓度过高,产生氢气引起干扰,方法灵敏度降低,浓度过低,气态物难以形成,同样影响灵敏度。试验证明,随浓度增加,汞的荧光强度显著降低。

    •  消化方法的比较

    微波消解法设备投入大,消化时间长,对于象职业病体检、人群本底水?#38477;?#26597;等大批量尿样的检验难?#26376;?#36275;,尤其是尿汞的测定,样品的采集需当天测定,不能放置过夜,否则因尿样的聚合沉淀而使结果偏高或偏低。湿法消解方法简单省时,很好解决了这个难题。

    •  实际样品检测结果

    两个尿样的检测结果分别为 0.5512ng/ml 和 0.7142ng/ml ,属于正常水平。

    参考文献

    [1] 蒋欣,姚晓青 氢化物发生-原子荧光法测定尿中砷 微量元素与健康研究, 2002 , 19 ( 1 ): 62

    [2] 覃利梅等 原子荧光光谱法测定尿中汞含量 广西科学院学报, 2006 , 22 ( s ): 428-429

    (来源: ?#26412;?#19996;西分析仪器有限公司 )


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