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    红外光谱法的特点和应用

    来宝网2007年4月4日 16:15 点击:1657

     

    1.红外光谱法的一般特点

    特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大

    2.对样品的要求

    ①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格

    Ø 这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照

    Ø 多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析

    ②试样不应含水(结晶水或游离水)

    水有红外吸收,与羟基峰干扰,而?#19968;崆质?#21560;收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理

    ③试样浓度和厚度要?#23454;?o:p>

    使最强吸收透光度在5~20%之间

    3.定性分析和结构分析

    红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具

    ①已知物的鉴定

    将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照,或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱?#25216;貳adtler标准光谱、Sadtler商业光谱等)相对照,?#32431;?#23450;性

    使用文献上的谱图应当注意:试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同

    ②未知物的鉴定

    未知物如果不是新化合物,标准光谱己有收载的,可有两种方法来查对标准光谱:

    A.利用标准光谱的谱带索引,寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图

    B.进行光谱解析,判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实

    解析光谱之前的准备:

    Ø 了解试样的来源以估?#30772;?#21487;能的范围

    Ø 测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光?#23454;?#20316;为定性的旁证

    Ø 根据元素分析及分子量的测定,求出分子式

    Ø 计算化合物的不饱和度Ω,用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为:

    A.从特征区的最强谱带入手,推测未知物可能含有的基团,判断不可能含有的基团

    B.用指纹区的谱带验证,找出可能含有基团的相关峰,用一组相关峰来确认一个基团的存在

    C.对于简单化合物,确认几个基团之后,便可初步确定分子结构

    D.查对标准光谱核实

    ③新化合物的结构分析

    红外光谱主要提供官能团的结构信息,对于复杂化合物,尤其是新化合物,单靠红外光谱不能解?#37995;?#39064;,需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手?#20301;?#30456;配合,进行综合光谱解析,才能确定分子结构。

    ④鉴定细菌,研究细胞和其它活组织的结构

    4.定量分析

    红外光谱?#34892;?#22810;谱带可供选择,更有利于排除干扰。Ø 红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103

    Ø 吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大

    ☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法

    (来源: 来宝网 )


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