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    固相萃取柱的使用

    上海禾工科学仪器有限公司2010年1月21日 15:55 点击:2414

    第一、参考固相萃取柱的类型及应用,选择适当的填料类型,然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
    样品量
    萃取柱的大小
    1ml
    1ml
    1ml~250ml,且不要求萃取速度
    3ml
    1ml~250ml,要求快速萃取
    6ml
     10ml~250ml,要求高样品容量
    12,20或60ml
    <1L,且不要求萃取速度
    12,20或60ml
    100ml~1L
    47mm
    >1L和要求高样品容量
    90mm

     

    反相、正相和吸附类型的过程:
    被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%,也就是说,如果您
    用100?#37327;?1ml的固相萃取柱,分?#37995;?#36136;不超过5?#37327;恕?br /> 离子交换过程:
    您必须考虑离子交换的容量: SAX和SCX其吸附剂容量为0.2毫
    当量/克。
    第二、选择好萃取柱后,按图所示的四个步骤进行萃取过程:
    步骤一:预处理萃取柱.
      在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶
    剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更?#34892;?#22320;湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂
    使用在甲醇之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样,是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分?#37995;?#30340;干扰,?#37096;?#33021;该杂?#25163;?#28342;于强洗脱溶剂。
      正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保?#36136;?#28070;,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等?#21462;?#36825;是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。
    步骤二:加入样品.
    将样品装入萃取柱,此时,固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所?#34892;?#36259;的化合物或者样品中的杂质。这样,当样品流出时,所选择的化合物(包括杂质)被留在萃取柱上。
    步骤三:冲洗填料.
    用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留?#34892;?#36259;的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
    步骤四:洗脱?#34892;?#36259;的化合物。
    用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。

    (来源: 上海禾工科学仪器有限公司


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