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    用气质联用分析阻燃剂多溴联苯醚要注意的一些问题

    天下化工2007年11月8日 8:50 点击:2171

    多溴联苯醚(PBDE)作为一种有效的阻燃剂曾广泛用于电子产品的生产。现因其有害健康而受禁止。目前有许多用户购买5975来分析商?#20998;?#35813;物质的含量。我刚刚在深圳安装了一台5975,用户的目标很明确,能测出0.1PPM的十溴联苯醚就Ok。在这里我把目前知道的一些知识和经验跟大家分享。抛砖引玉也!

    PBDE的结构通式为,C6HaBrx-O-C6HbBry,其中a+x=b+y=5。其结构决定了在分析上的难点。因溴原子在苯环上有不同的取代位置,PBDE一共有200多种。如九溴的有3种,八溴的有12种。对于未知物的分析,在色谱上难以根据其保留时间来加以定性。因而用ECD或质谱SIM方式难以得出可靠的结论。而且由于异构体数量很多,每一种组分的实际含量相应的减少。

    自然界中溴的同位素有两种,Br79和Br81,其相对丰度大致相同。对于含有多个溴原子的分子来说,其分子离子的分子量随着溴原子个数的增加而戏剧性的上升,而且其同位素分子离子的个数?#24067;本?#22686;加。如十溴的最强的分子离子质量数是959,相对强度大于10%的同位素分子离子有约20个。

    选择气相条件要考虑的问题:

    PBDE的沸点分布范围很大,其中十溴的沸点非常高。为保证十溴的分析灵敏度和减少残留,进样口,Interface,离子源和炉温终温都应该在300度以上。因为我们不关心具体是哪一种PBDE的异构体,所以柱子的解析能力要求不高。相反,要求的是分析时间短,峰宽小,以缩短分析时间和提高灵敏?#21462;?#19968;般采用15m长,0.25口径, 0.1膜厚的超低流失(XLB)柱子。采用脉冲不分流以提高灵敏度,炉温在100度初温保持1分钟以产生柱头聚焦的效果。用约30度/分的升温速率缩短分析时间。

    选择质谱条件时要考虑的问题:

    从保留时间来看,可以分成三段:一溴的三个异构体一般分不开(也不需要分开),呈一个峰,为第一段,其分子量在300以下。二溴到八溴,理论上有200多个组分,但因为在出峰次序上有交错现象,而且难以得到所有组分的标物,难以分段,因之合为一段,其分子量在300-800之间。九溴和十溴一共4个组分,沸点极高出峰较晚,其主要碎片在750-970之间,这一段为分析难点。对于十溴可以采用SIM方式?#26376;?#36275;检出限要求,同时因为十溴只有一种,且出峰较晚,可以用保留时间定性。

    Highmass Check的意义和影响:

    Highmass Check的目的是保证在高质量段的分辨率和灵敏?#21462;?#20854;手?#38382;?#35843;节Amu Offset。低的Amu Offset对应着低的分辨率和高的响应值,反之亦然。其调节机制就是设定合适的Amu Offset使得峰宽约为0.6。所以过高的Amu Offset导致响应值下降,反之,导致质谱匹配度差。

    Fastscan 和 Sampling Rate:

    一般不要使用Fastscan而且要把Sampling Rate设到3以上,否则灵敏度不够。具体的值要根据色谱峰宽和扫描范围来定,一般要保证每个色谱峰有15个点以上。

    把EMV提高400V以提高响应值。

    (来源: 天下化工 )


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