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    三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法

    上海禾工科学仪器有限公司2010年1月27日 13:27 点击:1476

    1. 依据:GB/T 223882008
    2.
    原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱?#25442;?#21518;,用高效液相色谱测定,外标法定量。
    3.
    试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
    3.1
    甲醇:色谱纯;
    3.2
    乙腈:色谱纯;
    3.3
    氨水:含量为25%~28%;
    3.4
    三氯乙酸;
    3.5
    柠檬酸。
    3.6
    辛烷磺酸钠:色谱纯;
    3.7
    甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用;
    3.8
    三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容?#37327;?#24230;,混匀后备用;
    3.9
    氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用;
    3.10
    离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 3.0 后,定容至1L 备用。
    3.11
    三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%
    3.12
    三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容?#37327;?#24230;,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。
    3.13
    阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为?#20132;?#37240;化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg3 mL,或相当者。
    3.14
    定?#26376;?#32440;。
    3.15
    微孔滤膜:0.2 μm,有机相。
    3.16
    氮气:纯度大于等于99.999
    4.
    仪器和设备
    4.1
    高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
    4.2
    分析天平:感量为0.00001 g0.01 g
    4.3
    离心机:转速不低于10000 r/min
    4.4
    天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列
    4.5
    上海禾工固相萃取装置。HGC-8
    4.6
    天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列
    4.7
    天津恒奥?#34892;?#25391;荡器。HMS-350
    4.8
    天津恒奥真空泵。HPD-25
    4.9
    天津恒奥精密气体稳流调节阀。
    4.10
    具塞塑料离心管:50 mL
    5.
    样品处理
    5.1
    提取
    称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精?#20998;?/span>0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待?#25442;?#28082;。
    注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱?#25442;?/span>
    5.2
    活化
    ?#26469;?#29992;3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min
    5.3
    上样
    5.1中的待?#25442;?#28082;转移至固相萃取柱(5.2)中。
    5.4
    淋洗
    ?#26469;?#29992;3 mL水和3 mL甲醇?#21561;櫻?#25277;至近干后,
    5.5
    洗脱
    6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min5.6 浓缩
    洗脱液于50℃下用氮气吹干,?#36763;?#29289;(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,?#34892;?#28151;合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。
    6.
    高效液相色谱测定
    HPLC
    参考条件
    a)
    色谱柱:C8柱,250 mm×4.6 mmi.d.),5 μm,或相当者;
    C18
    柱,250 mm×4.6 mmi.d.),5 μm,或相当者。
    b)
    流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10-乙腈(85+15,体积比),混?#21462;?/span>
    C18
    柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10-乙腈(90+10,体积比),混?#21462;?/span>
    c)
    流速:1.0 mL/min
    d)
    柱温:40℃。
    e)
    波长:240 nm
    f)
    进样量:20 μL
    7.
    分析
    GB/T 223882008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收?#24335;?#26524;如下:
    添加水平(mg/Kg回收率
    空白
    2 116%
    4 108%
    6 92%
    8 96%

    (来源: 上海禾工科学仪器有限公司


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