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    提高分析精确度的实验方法

    来宝网2007年11月1日 10:48 点击:1755

    在我们日常分析工作中,为了提高准确度和测定结果的可靠性,可以采用以下几种方法。 一. 对各种试剂,仪器进行校正
    1)各种计量测试仪(如天平、分光光度计)应定期送计量管理部门鉴定,以保证仪器的灵敏度和准确度。
    2)各种标准试剂 标准试剂应按规定,定期标定以保证试剂的浓度和质量
    二.增加测量次数:平行实验次数越多,取其算术平均值,就可减少偶然误差,使测定?#21040;?#36817;真实值,但实际中往往不测定许多次,而且也没必要,这样造成人力、物力、时间上的浪费,每个样品测定2-3次,只要误差在规定的范围内,取起平均值。一般要求Cv小于5,严格讲应在2以内。
    衡量精密度的程度
    1.标准偏差S=±
    表示一个统分布离散程度的最重要的指标用以反映精密度。S越小,各项之间符合程度越好,精密度越高。
    2.变异系数  Cv=S/x *100
    衡量一系列测定值的相对离散程度的一种特征数。   
    三..作空白实验
    空白实验的目的,就是在测定值中和扣除空白值,可以抵消许多不明因素的影响。(测定值---空白值)对于作空白实验 ,精密度可用相差和相对相差来表示。
    四..作对照实验
    在测样品的同?#20445;?#20197;标准品为对照,抵消许多不明了的因素。
    五.回收实验
    样?#20998;?#21152;入标准物质,测定其回收率,可以检验方法的准确程度和样品所引起的干扰误差并可以同时求出精确度。    
    回收率=C/A *100  =X2—X1/A *100
    C----实际测定的标准物质的量
    A----加入标准物质的量
    六.正确选取样品的量         
    正确选取样品的量对于分析结果的准确度是很有关系的。例如常量分析,滴定量或重量过多过少?#38469;?#19981;?#23454;?#30340;。
    七.标准曲线的回归
    标准曲线常用于确定未知浓度,其基本原理是测量值与标准浓度成比例。在用比色、荧光、分光光度计?#20445;?#24120;常需要制备一套标准物质系?#26657;?#20363;如在721分光光度计上测出吸光度E,根据标准系列的浓度和吸光度绘出标准曲线,但是,在绘制标准曲线时点阵往往不在一条直线上,对这种情况我们可用回归法求出该线的方程就能最合适的代表此标准曲线。
    直线方程  y=ax+b
    y:光密度或色谱峰面积        x:物质含量或浓度
    a:直线斜率                  b:截距
    回归方程式:
    a= (n∑xy-∑x∑y)/( n∑x2-(∑x)2)
    b= (∑x2∑y-∑x∑yx)/( n∑x2-(∑x)2 )
    γ= ( ∑(x-x)(y-y) )/( √∑(x-x)2∑(y-y)2 )
    n:测定次数      γ?#21512;?#20851;系数
    γ越接近1,说明越准确,但也可大于1,也可小于1。目前求回归方程最便捷的方法可通过Office Excel来实现,若用手算相当繁琐的。
    例;有一组实验数据
     

    x

    x2-

    y

    x-y

    2.5

    6.25

    0.020

    0.050

    5.0

    25.0

    0.045

    0.225

    10.0

    100

    0.075

    0.750

    20.0

    400

    0.150

    3.000

    30.0

    900

    0.250

    7.500

    ∑x=67.5     ∑x2=1431       ∑y=0.540       ∑xy=11.525
                y=ax+b
    将其代入公式:
    a= (n∑xy-∑x∑y)/( n∑x2-(∑x)2)
    =511.525-67.511.525/51431-67.5
    =0.0081
    b= (∑x2∑y-∑x∑yx)/( n∑x2-(∑x)2 )                                                   
    =14310.540-67.511.525/51431-67.5
    =-0.002
    则:y=0.0081x-0.002
    若令  x0=0    则  y0=-0.002
    x1=10       y1=0.079
    x2=20       y2=0.160
    八.蒸馏水的要求
    食品检验分析过程中离不开蒸馏水或特殊制备的纯水,但是一般的测定项目中,可用普通蒸馏水,无论试剂的制备或检测过程中加入的水也就是表明加入的是蒸馏水。所谓蒸馏水就是常用的水经过蒸馏所得的。
    由于普通蒸馏水含有CO2,挥发性酸、氨和微量元素金属离子等,所以进行灵敏度高的微量元素的测定时往往将蒸馏水作特殊处理,一般采用硬脂全玻璃重蒸一次,或用离子交换纯水器处理,就可得到高纯度的特殊用水的制备方法介绍如下:
    (1)用于酸碱滴定的无CO2水的制备。  将普通蒸馏水加热煮沸10分钟左右以除去原蒸馏水中的CO2,盖塞备用。
    (2)用于微量元素测定用水。 可用全玻璃蒸馏器蒸馏一?#25105;员?#20351;用。
    (3)用于一些有机物测定的水  在普通的蒸馏水中加入高锰酸钾碱性溶液,重新蒸馏一次。
    (4)用于测定?#20301;?#27694;的的无氨水  在?#21487;?#33976;馏水中2 ml浓硫酸和少量高锰酸钾保持紫红色再蒸馏一次。
    (5)去离子水
    这是一般化验常用的水。蒸馏水通过阴阳离子交换器处理,基本上把水中的K、Na、Mg、Ca、Cu的阳离子或酸性的CO32+、SO42+,氯化物和硝酸根等阴离子通过阴阳离子交换树脂交换除去。
    对蒸馏水的纯度可以用①电导仪  ②专门的水纯度测定仪来测定。一般电导度达到0.1μΩ ?#20445;?#27700;就是很纯净的了。但是电导度不能表示有机物的污染,对特殊分析项目对水有特殊的要求,另外对蒸馏水的纯度也可以用化学方法进行检查。
    a)pH值  吸收10 ml 离子交换水于试管中,加入2滴0.1%甲基红指示剂后不显红色应为黄色者或10ml水中加入5滴0.1%的溴麝香草酚蓝指示剂后不呈现兰色者为合格的交换水。
    b)Ca和Mg离子:吸10ml水于试管中,沿壁加入1滴铬黑T勿摇动,要求在两?#22909;?#19981;显微紫红色,更不得显紫色。(如有色,说明水中有两种离子存在,这种去离子水不合格,则树脂需再生)
    c)氯化物:吸10ml水于试管。加1-2滴硝酸酸化,再加4滴1%硝酸溶液,摇匀后不得?#26032;?#21270;银沉淀现象。(如有白色絮壮说明水中?#26032;?#31163;子存在,去离子水不合格,则树脂要再生)。

    (来源: 来宝网 )


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