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    热门词:生物显微镜 水质分析仪 微波消解 荧光定量PCR 电化学工作站 生物安全柜

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    煤质仪器应用技术

    鹤壁市蓝博仪器仪表有限公司2008年12月2日 9:44 点击:1622

    煤质化验设备/煤质分析设备流程


    化验流程

    化验流程大体为:

    采样——破碎——干燥——制样——实验分析

    具体步骤为

    1 原煤采样:根据原煤存放方式依据国标采样,工具自备

    2 破碎:用破碎机破碎采样煤样粒度在6mm以下,供3使用

    3 干燥:用干燥箱依据国标干燥出制样煤样,并且做出全水分值(需要500克称重器具自备),

    4制样:用制样机把干燥过的煤样制成粒度为0.2mm的分析煤样,供分析实验用

    5分析实验:全部分析实验用电子天平称重

    分析水(内水):用干燥箱做出

    灰分,挥发分:用马弗炉做出

    硫:用测硫仪做出

    发热量:用量热仪做出

    备注:准确的发热量结果需要煤中的含硫值

    煤的采样和制样


    煤的采样和制样     
    序号
    术语名称
    英文名称
    定义
    符号
    ?#24066;?#20351;用
    的同义词
    停止使用
    的同义词
    2.2.1
    煤样
    Coals ample;sample
    为确定某些特性而从煤中采取的、具有代表性的一部分煤
         
    2.2.2
    采样
    Samping
    采取煤样的过程
         
    2.2.3
    子样
    Increment
    采样器具操作一?#20301;?#25130;取一次煤流分断面所采取的一份样
         
    2.2.4
    总样
    Gros ssample
    从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样
         
    2.2.5
    随机采样
    andom sampling
    在采取子样式,对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志,能使任何部位的煤都有机会采出
         
    2.2.6
    系统采样
    Systematic sampling
    按相同的时间、空间或质量的间隔采取子样,但第一个子样在第一个间隔内随机采取,其余的子样按选定的间隔采取
         
    2.2.7
    Batch;lot
    在相同的条件下,在?#27426;?#26102;间内生产的一个量
         
    2.2.8
    采样单元
    Sampling unit
    从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元
         
    2.2.9
    多份采样
    Reduplic atesampling
    从一个采样单元取出若干子样?#26469;?#36718;流放入各容器中,每个容器中的煤样构成一份质量接近的煤样,每份每样能代表整个采样单元的煤质
         
    2.2.10
    煤层煤样
    Seam dample
    按规定在采掘工作面、探巷或坑道中从一个煤层采取的煤样
         
    2.2.11
    分层煤样
    Stratified deam sample
    按规定从煤和?#35768;?#30340;每一自然分层中分别采取的试样
         
    2.2.12
    可采煤样
    Workable seam sample
    按采煤规定的厚度应采取的全部试样
         
    2.2.13
    生产煤样
    Sample froproduction
    在正常生产情况下,在一个整班的采煤过程中采出的,能代表生产煤层煤的物理、化学和工艺特性的煤样
         
    2.2.14
    商品煤样
    Sample forcommercial coal
    代表商品煤平均性质的煤样
         
    2.2.15
    浮煤样
    Float sample
    经重液分选浮在上部的煤样
         
    2.2.16
    沉煤样
    Sink sample
    经重液分选沉在下部的煤样
         
    2.2.17
    实验室煤样
    Laboratory sample
    由总样或分样缩制的、送往试验室供进一步制备的煤样
         
    2.2.18
    空气干燥煤样
    Air-dried sample
    粒度小于0.2mm、与周围空气湿度达到平衡的煤样 一般分析煤样
         
    2.2.19
    标准煤样
    Certified reference-coal
    具有高度均匀性、良好稳定性和准确量值的煤样,主要用于校准测定仪器,评价分析试验方法和确定煤的特性量值
         
    2.2.20
    煤样制备
    Sample preparation
    使煤样达到实验所要求的状态的过程,包括煤样的破碎、混合、缩分和空气干燥
         
    2.2.21
    煤样破碎
    Sample reduction
    在制样过程中用机械或人工减小煤样粒度的过程
         
    2.2.22
    煤样混合
    Sample mixing
    把煤样混合均匀的过程
         
    2.2.23
    煤样缩分
    Sample division
    按规定把一部分煤样留下来,其余部分弃掉以减少煤样数量的过程
         
    2.2.24
    堆锥四分法
    Coning andquarterirg
    把煤样堆成一个圆锥体,再压成厚度均匀的圆饼,并分成四个相等的扇形,取其中两个相对的扇形部分作为煤样的方法
         
    2.2.25
    二分器
    riffle
    混合、所分煤样的工具。由已列平行而交替的、宽度均等的斜槽所组成

     

    煤的发热量测定方法


    煤中各?#20013;?#24577;硫的测定方法
    1 ?#27573;?br /> 本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。
    本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
    2 规范性引用文件
    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,?#27426;?#40723;励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
    GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)
    3 硫酸盐硫的测定
    3.1 方法提要
    用稀盐酸煮沸煤样,浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量,计算煤中硫酸盐硫含量。
    3.2 试剂和材料
    所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。
    3.2.1 盐酸溶液: c (HCl) =5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622),加水稀释至1L,摇匀备用。
    3.2.2 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。
    3.2.3 氯化?#31561;?#28082;:100 g/L,称取氯化钡(GB/T652)10g溶于100mL水中。
    3.2.4 过氧化氢(GB/T6684)。
    3.2.5 硫氰酸钾溶液:20g/L,称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
    3.2.6 硝酸银溶液:10g/L,称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀,储于棕色瓶中。
    3.2.7 乙醇(GB/T679):95%以上。
    3.2.8 甲基?#28909;?#28082;:2g/L,称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于100mL水中。
    3.2.9 铝粉:分析纯。
    3.2.10 锌粉:分析纯。
    3.2.11 滤纸: 慢速定?#26376;?#32440;和慢速定量滤纸。
    3.3 仪器设备
    3.3.1 分析天平:感量为0.1mg。
    3.3.2 马弗炉:能升温到900℃并可调节温度,通风良好。
    3.3.3 电热板或沙浴?#20309;?#24230;可调。
    3.3.4 烧杯:容量(250 ~300)mL。
    3.3.5 表面皿?#35088;本?00mm。
    3.3.6 瓷坩埚:光滑,容量(10 ~ 20)mL。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (1±0.1)g(称准到0.0002g), 放入烧杯(3.3.4)中,加入(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)润湿,然后加入50mL盐酸溶液(3.2.1),盖上表面皿(3.3.5),摇匀,在电热板上加热,微沸30min。
    3.4.2 稍冷后,先用倾泻法通过慢速定?#26376;?#32440;过滤,用热水洗煤样数次,然后将煤样全部转移到滤纸上,并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液(3.2.5)检查,如溶?#20309;?#33394;,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸,则重新过滤,如滤液呈黄色,需加入0.1g铝粉(3.2.9)或锌粉(3.2.10),微热使黄色消失后再过滤,用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液(3.2.6)检查,如溶液不浑浊,说明无氯离子]。过滤毕,将煤样与滤纸一起叠?#29028;?#25918;入原烧杯中,供测定硫化铁硫用。
    3.4.3 向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示?#31890;?.2.8),用氨水(3.2.2)中和至微碱性(溶液呈黄色),再加盐酸调至溶液成微酸性(溶液呈红色),再过量2mL,加热到沸腾,在?#27426;?#25605;拌下滴加10%氯化?#31561;?#28082;(3.2.3)10 mL,放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜,最后保持溶液的体积在200mL左?#25671;?br /> 3.4.4 用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗到无氯离子为止。
    3.4.5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度(800~850)℃马弗炉中灼烧40min。取出坩埚,在空气中稍稍冷却后,放入干燥器中冷却至室温,称量。
    3.4.6 按照3.4.1~3.4.5规定的步骤(不加煤样),进行空白测定,取两次测定的平均值作为空白值。
    3.5 结果计算
    空气干燥煤样中硫酸盐硫(Ss,ad)的质量?#36136;?)按公式(1)计算:
    …………………………(1)
    式中:
    —煤样测定的硫酸钡质量,单位为克(g);
    —空白测定的硫酸钡质量,单位为克(g);
    —煤样质量,单位为克(g);
    0.1374 ? 由硫酸钡换算为硫的系数。
    3.6 方法精密度
    硫酸盐硫测定的重复性限和再?#20013;?#20020;界差如表1规定:
    表1 方法精密度
    重复性限
    Ss,ad ,%    再?#20013;?#20020;界差
    Ss,d ,%
    0.03    0.10
    4 硫化铁硫的测定
    4.1 方法A—氧化法
    4.1.1 方法提要
    用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁,浸取后的煤样用稀硝酸浸取,以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。
    4.1.2 试剂和材料
    所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。
    4.1.2.1 硝酸溶液(GB/T626):体积比为1+7。
    4.1.2.2 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。
    4.1.2.3 过氧化氢(GB/T6684)。
    4.1.2.4 盐酸溶液:c (HCl)=5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622)加水稀释至1L,摇匀备用。
    4.1.2.5 硫酸—磷酸混合液:
    量取150mL硫酸(GB625)(相对密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282)小心混合,将此混合液倒入700m L水中,混匀,备用。
    4.1.2.6 二氯化锡溶液:100g/L。
    称取10g二氯化锡GB/T638)溶于50mL浓盐酸(GB/T622)中,加水稀释到100mL(用时现配)。
    4.1.2.7 氯化汞饱和溶液:称取80g氯化汞(HG/T3-1068)溶于1000mL水中。
    4.1.2.8 重铬酸钾标准溶液:c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。
    准确称取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾(GB/T642)2.4518g,溶于少量水中。溶?#40548;?#20837;1L容量瓶中,用水稀释到刻度。
    4.1.2.9 二苯胺磺酸钠指示?#31890;?g/L。
    称取0.2g二苯胺磺酸钠(HG3-621)溶于100mL水中,储于棕色瓶中备用。
    4.1.2.10 硫氰酸钾:20g/L。
    称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
    4.1.2.11 滤纸:慢速和快速定?#26376;?#32440;。
    4.1.3 仪器设备
    4.1.3.1 干燥箱:能保持温度(150±5)℃。
    4.1.3.2 表面皿?#35088;本?00mm。
    4.1.3.3 烧杯:容量(250~300)mL。
    4.1.4 测定步骤
    4.1.4.1 在盐酸浸取的煤样(3.4.2)中加入50mL硝酸溶液(4.1.2.1),盖上表面皿(4.1.3.2),煮沸30min,用水冲洗表面皿,用慢速定?#26376;?#32440;过滤,并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液(4.1.2.10)检查]。
    4.1.4.2 在滤液中加入2mL过氧化氢(4.1.2.3),煮?#24615;?min,以消除由于煤样分解产生的颜色(对于煤化程度低的煤种,可多加过氧化氢直至棕色消失)。
    4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液(4.1.2.2)至出现氢氧化铁沉淀,待沉淀完全时,再加2mL。将溶液煮?#26657;?#29992;快速定?#26376;?#32440;过滤,用热水冲洗沉淀和烧杯壁(1~2)次。穿破滤纸,用热水把沉淀洗到原烧杯中,把沉淀转移到滤纸中,并用10mL盐酸溶液(4.1.2.4)冲洗滤纸四周,以溶下滤纸上痕量铁,再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止。
    4.1.4.4 盖上表面皿,将溶液加热到沸腾,至溶液体积约为(20 ~30)mL,在?#27426;?#25605;拌下,滴加二氯化锡溶液(4.1.2.6)直到黄色消失并多加2滴,迅速冷却后,用水冲洗表面皿和烧杯壁,加入10mL氯化汞饱和溶液(4.1.2.7)直到白色丝状的氯化亚汞沉淀形成。放置片刻,用水稀释到100mL,加入15mL硫酸-磷酸混合液(4.1.2.5)和5滴二苯胺磺酸钠指示?#31890;?.1.2.9),用重铬酸钾标准溶液(4.1.2.8)滴定,直到溶液呈稳定的紫色,记下消耗的标准溶液体积。
    4.1.4.5 按照4.1.4.1~4.1.4.4规定的步骤(不加煤样),进行空白测定,取两次测定的平均值作为空白值。
    4.1.5 结果计算
    空气干燥煤样中硫化铁硫(Sp,ad )的质量?#36136;?)按公式(2)计算:
    ………………(2)
    式中:
    — 煤样测定时重铬酸钾标准溶液用量,单位为毫升(mL);
    — 空白测定时重铬酸钾标准溶液用量,单位为毫升(mL);
    — 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔?#21487;?(mol/L);
    0.05585— 铁的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
    1.148 — ?#21830;?#25442;算成硫化铁硫的系数;
    — 煤样质量,单位为克(g)。
    4.2 方法B—原子吸收分光光度法
    4.2.1 方法提要
    用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁,浸取后的煤样用稀硝酸浸取,以原子吸收分光光度法测定硝酸浸取液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。
    4.2.2 试剂和材料
    所用的水均为实验室用一级水(GB/T6682)。
    4.2.2.1 硝酸溶液(GB/T626):体积比为1+7 。
    4.2.2.2 硝酸溶液(GB/T626):体积比为 1+1 。
    4.2.2.3 铁标准储备溶液:1mg/mL。
    称取1.0000g(称准到0.0002g)高纯铁(99.99%)于300mL烧杯中,加50mL硝酸(4.2.2.2),置于电热板上缓缓加热至溶解完全,然后冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀转入塑料瓶中。
    4.2.2.4 铁标准工作溶液:200μg/mL。
    准确吸取铁标准储备溶液(4.2.2.3)100mL于500mL容量瓶中,加水稀释?#37327;?#24230;,摇匀转入塑料瓶中。
    4.2.2.5 硫氰酸钾溶液:20g/L。
    称2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
    4.2.2.6 滤纸:慢速定?#26376;?#32440;。
    4.2.3 仪器设备
    4.2.3.1 原子吸收分光光度计。
    4.2.3.2 光源:铁元素空心阴极灯。
    4.2.3.3 电热板?#20309;?#24230;可调。
    4.2.3.4 容量瓶:容量200mL和100mL。
    4.2.3.5 烧杯:容量(250~300)mL。
    4.2.3.6 表面皿?#35088;本?00mm。
    4.2.4 测定步骤
    4.2.4.1 样品母液的制备
    在盐酸浸过的煤样(3.4.2)中加入50 mL硝酸溶液(4.2.2.1),盖上表面皿,

    煤中全硫的测定方法


    煤中全硫的测定方法
    中华人民共和国国家标准
    UDC622.33:543
    .062:546.22
    煤中全硫的测定方法            GB214—83
    代替214—77
    Determination of total sulfur in coal
    国家标准局1983-11-28发布                          1984-10-01实施

        本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
        本标准包括三种测定煤中全硫的方法,即重量法、库仑滴定法和高?#27695;?#28903;中和 法。在仲裁分析时,应采用重量法。
    1 重量法(艾士卡法)
    1.1 方法要点
        将煤样与艾氏剂混和,在850℃灼烧,生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫 酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
    1.2 仪器设备
    1.2.1 分析天平:精确到0.0002g。
    1.2.2 箱形电炉:附有热电偶高?#24405;疲?#33021;升温到900℃,并可调节温度,进行通风。
    1.2.3 瓷坩埚:容量30mL和10~20mL两种。
    1.3 试剂
    1.3.1 艾氏?#31890;?#20197;2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1份重的化学纯无 水碳酸钠(GB 639—77)研细?#21015;?#20110;0.2mm后,混合均匀,保存在密闭容器中。
    1.3.2 盐酸(GB 622—77):化学纯,比重1.19,配成1∶1水溶液。
    1.3.3 氯化钡(GB 652—78):化学纯,10%水溶液。
    1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59):0.2%水溶液。
    1.3.5 硝酸银(GB 670—77):分析纯,1%水溶液,储于深色瓶中,并加入几滴硝 酸。
    1.4 试验步骤
    1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称 取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g,仔细混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂 称准到0.1g)。
    1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中,必须在1~2h内将电炉从室温 逐渐升到800~850℃,并在该温度?#24405;?#28909;1~2h。
    1.4.3 将坩埚从电炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅 松捣碎(如发现有?#29943;站?#30340;煤的黑色颗粒,应在800~850℃?#24405;?#32493;灼烧30min), 然后放入400mL烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再 加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌,如果此时发现尚有?#29943;站?#30340;煤 的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作?#31232;?
    1.4.4 用中速定?#26376;?#32440;以倾泻法过滤,用热蒸馏水倾泻冲洗三次,然后将?#24615;?#31227;入 滤纸中,用热蒸馏水仔细冲洗,其次数不得少于10次,洗?#40548;?#20307;积约为250~ 300mL。
    1.4.5 向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示?#31890;?#28982;后加1∶1盐酸至中性,再过量加 入2mL盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒?#27426;?#25605;拌,并滴入 10%氯化?#31561;?#28082;10mL,保持近沸状态约2h,最后溶液体积为200mL左?#25671;?
    1.4.6 溶液冷却后或静置过?#36141;?#29992;致密无灰定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯 离子为止(用硝酸银检验)。
    1.4.7 将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温 度为800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min,取出坩埚在空气中稍加冷却后, 再放入干燥器中冷却到室温(约25~30min),称重。
    1.4.8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时,应进行空?#36164;?#39564;(试验除不加煤样 外,全部按本标准第1.4条试验步骤进行),同时测定2个以上,硫酸钡最高值与最 低值相差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。
    1.5 结果计算
    1.5.1 测定结果按下式计算:

                       (1)
     表1

    式中 SfQ——分析煤样中全硫含量,%;
          G1——硫酸钡重量,g;
          G1——空?#36164;?#39564;的硫酸钡重量,g;
      0.1374——由硫酸钡换算为硫的系数;
          G——煤样重量,g。
        注:采用干基时,以SgQ代替SfQ。
    1.6 ?#24066;?#24046;
    1.6.1 全硫测定的最大?#24066;?#24046;不得超过表1规定。
    2 库仑滴定法
    2.1 方法要点
        煤样在不低于1150℃高温和催化剂作用下,于净化的空气流中燃烧分解。生 成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和 电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分,并显示煤样中所含硫的?#37327;?#25968;。
    2.2 仪器设备和试剂
    2.2.1 仪器设备
        以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分:
        a.送样程序控制器:煤样可按指定的程序前进、后退。
        b.高温炉:用硅碳管或硅?#21450;?#20570;加热元件,有不少于90mm长的高温带(1150 ±5℃)。燃烧管需耐温1300℃以上。采用铂铑-铂热电偶。燃烧舟由耐温1300℃ 以上的瓷制成。
        c.搅拌器和电解池:搅拌器转速500r/min,连续可调。电解池高约12cm,容 量约400mL,内安有两块面积为150mm2的铂电解电极和两块面积为15mm2的铂指 ?#38236;?#26497;。指?#38236;?#26497;响应时间应小于1s。
        d.库仑积分器:电解电流0~350mA?#27573;?#20869;积分线性度应为±0.1%。配有5~ 6位数?#20540;?#25968;码管显示硫的?#37327;?#25968;或配有不少于5位数?#20540;?#25171;印机。
        e.空气净化系统:由泵供出的约1500mL/min的空气,经内装氢氧化钠及变色 硅胶的管净化、干燥。
    2.2.2 试剂
    2.2.2.1 碘化钾(GB 1272—77):分析纯。
    2.2.2.2 溴化钾(GB 649—77):分析纯。
    2.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78):分析纯。
    2.2.2.4 三氧化钨:化学纯。
    2.2.2.5 变色硅胶:工业品。
    2.2.2.6 氢氧化钠(GB 629—77):化学纯。
    2.2.2.7 电解液:碘化钾、溴化钾各5g,冰乙酸10mL,蒸馏水250~300mL。
    2.3 试验准备
    2.3.1 接上电源后,使高温炉升温到1150℃,另取一组已校正的铂铑-铂热电偶高 ?#24405;?#27979;定燃烧管中高温带的位置、长度及600℃预分解的位置。
    2.3.2 调节程序控制器,使预分解及高温分解的位置分别处于高温炉的600℃和 1150℃处。
    2.3.3 在燃烧管中充填厚度为3mm的硅酸铝棉,位于高温带后端。在燃烧管出口处 充填洗净、干燥的玻璃纤维棉。
    2.3.4 将程序控制器、高温炉(内装燃烧管)、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净 化系统组装在一起。
        燃烧管、活塞及电解池的玻璃口对玻璃口处需用硅橡胶管封接。
    2.3.5 开动送气抽气泵,将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的 活塞。如抽速降到500mL/min以下,表?#38236;?#35299;池、干燥管等部件均气密。否则需重 ?#24405;?#26597;电解池等各部件。
    2.4 试验步骤
    2.4.1 将炉温控制在1150±5℃。
    2.4.2 将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。于供气和抽气条件下,将250~300mL 电解液倒入电解池内。开动搅拌器后,再将旋钮转至自动电解位置。
    2.4.3 于瓷舟中称取粒度小于0.2mg的煤样0.05g左右(称准到0.0002g),在煤样上 盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英?#20449;?#19978;,开启程序控制器,石英?#20449;?#21363;自 动进炉,库仑滴定随?#32431;?#22987;。积分仪显示出硫的?#37327;?#25968;或打印机打出硫的百分含 量。
                    ? (2)
     

    2.5 ?#24066;?#24046;
        同1.6.1规定。
    3 高?#27695;?#28903;中和法
    3.1 方法要点
        将煤样在氧气流中进行高?#27695;?#28903;,使煤中各?#20013;?#24577;硫都氧化分解成硫的氧化 物,然后?#37117;?#22312;过氧化氢溶液中,使其形成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定, 计算煤样中全硫含量。
    3.2 仪器、材料和试剂
    3.2.1 仪器和材料
    3.2.1.1 高温炉:要求炉温能保持80~100mm长的高温带(1200±5℃)。高?#24405;?#24212; 事先进行校正。
    3.2.1.2 燃烧管?#32791;?#28201;1300℃以上。管总长约750mm。?#27426;送?#24452;22mm,内径19mm, 长约690mm。另?#27426;送?#24452;10mm,内?#23545;?mm,长约60mm。
    3.2.1.3 燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,高8mm。
    3.2.1.4 热电偶:铂铑-铂热电偶。
    3.2.1.5 镍铬丝推棒?#35088;本对?mm、长约650mm的镍铬丝,把?#27426;司?#25104;螺旋状, 使其成为?#26412;对?0mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。
    3.2.1.6 镍铬丝?#24120;褐本对?mm、长约650mm的镍铬丝,把?#27426;送?#25104;小?#24120;?#20316;为 取出燃烧舟用。
    3.2.1.7 硅橡胶管?#21644;?#24452;11mm,内径8mm,长约30mm,接在燃烧管的细径?#27426;耍?作为连接吸收系统用。
    3.2.1.8 T形玻璃管:T形管的水平方向?#27426;?#35013;上一个3号橡皮塞,作为密闭燃烧管 用。水平方向的另?#27426;?#35013;上一个翻?#22909;保?#32763;?#22909;贝?#19968;个小?#36164;鼓?#38124;丝推棒能穿过小 孔而又通过T形管的水平方向穿出。T形管的垂直方向接上橡胶管,作为通入氧 气用。
    3.2.1.9 流量计:能测量每分钟350mL以上的氧气流量。
    3.2.1.10 吸收瓶:250mL或300mL锥形瓶。
    3.2.1.11 气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃熔板,熔板型号G1~G3,接在 吸收瓶的出气口?#27426;恕?
    3.2.1.12 干燥塔:250mL,内盛碱石棉和氯化钙。
    3.2.1.13 储气桶:容量30~50L。
    3.2.1.14 酸滴定管:25mL和10mL两种。
    3.2.1.15 碱滴定管:25mL和10mL两种。
    3.2.2 试剂
    3.2.2.1 氧气。
    3.2.2.2 过氧化氢(HG 3-1082—77):分析纯,浓度30%。
    3.2.2.3 碱石棉:粒状(三级)。
    3.2.2.4 三氧化钨;化学纯。
    3.2.2.5 混?#29616;?#31034;?#31890;?.125克甲基红(HG 3-958—76)溶于100mL乙醇中,0.083 ?#25628;?#30002;基蓝(HGB 3394—60)溶于100mL乙醇中,分别储存于棕色瓶中,使用前 按等体积混合。
    3.2.2.6 氢氧化钠:0.03mol/L溶液。
        氢氧化钠溶液的配制:称取优级纯氢氧化钠(GB 629—77)6g,溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞塞紧。
        称取0.2g左?#19994;?#26631;准煤样(称准到0.0002g),置于燃烧舟中,再盖上一薄层三 氧化钨催化剂。然后按第3.4条的试验步骤进行试验,最后记下滴定时氢氧化钠溶液 的用量。氢氧化钠溶液的滴定度(硫的克数/毫升)由式(3)计算:

                    ? (3)

     

     


    式中 SfQ——分析煤样中的全硫含量,%;
         V1——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
         V0——空白测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
         D——氢氧化钠溶液的滴定度,硫的质量浓度,g/mL;
         G——煤样重量,g。
    3.6 ?#24066;?#24046;
    3.6.1 全硫测定的最大?#24066;?#24046;不得超过表2规定。
       注:① 实验中如果不采用氢氧化钠溶液滴定度的计算方法,则需配制和标定硫 酸及氢氧化钠标准溶液,采用最后结果乘或除以一个系数的方法,即:SfQ<1%, 结果除以1.05;SfQ>4%,结果乘以1.05;SfQ=1%~4%,结果不变。
            a.硫酸标准溶液的配制与标定:量取优级纯硫酸(GB 625—77)4mL,徐徐 加入蒸馏水中,并稀释到5000mL。准确称取预先在130℃烘至恒重的优级纯无水 碳酸钠约0.1g数份,分别置于300mL烧杯中。加入约100mL蒸馏水溶解,再加入 3~4?#20301;旌现?#31034;?#31890;?#29992;上述配制的硫酸滴定,直到溶液呈钢灰色。将此溶液煮沸 5min, 除去二氧化碳,冷却,当溶液又呈现绿色时,继续用上述配制的硫酸溶液 滴定,直到溶液变为钢灰色为止,记下硫酸用量,即可计算硫酸溶液的标准浓度。
            b.氢氧化钠标准溶液的配制与标定:称取优级纯氢氧化钠(GB 629— 77)6g,溶于5000mL经煮沸后冷却的蒸馏水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞 盖紧。
            用移液管准确量取20mL氢氧化钠溶液数份,置于300mL烧杯中,用已 煮沸的蒸馏水稀释到体积约100mL,加入3~4?#20301;旌现?#31034;?#31890;?#28982;后用硫酸标准 溶液滴定至溶液呈钢灰色,并煮沸溶液,以除去可能存在的二氧化碳,再继续滴 定到钢灰色,即为滴定终点。记下硫酸溶液的用量。氢氧化钠溶液的浓度?#35789;?5) 计算:

                            ? (5)
            c.测定结果?#35789;?6)计算:
                              (6)
    式中 SfQ——煤样中的全硫含量,%;
           V——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
           V0——空白测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
           N——氢氧化钠溶液的当量浓度(物质量浓度);
           0.016——每?#37327;说?#37327;(12毫摩尔)硫之克数;
           G——煤样重量,g。
           ② 煤中氯的校正方法:一般原煤中氯含量极少,可不作校正,但?#26376;?#21547;量 高于0.02%的原煤以及用氯化锌减?#19994;?#31934;煤,应按以下方法进行氯的校正:
           在氢氧化钠标准溶液滴定到终点后的溶液中加入10mL羟基氰化汞溶液, 以使氯离子与羟基氰化汞产生置换反应,溶液变成碱性,呈现绿色。用硫酸标准 溶液进行反滴定,记下硫酸溶液的用量,全硫结果则?#35789;?7)、式(8)进 行计算: 
                    ?????????????????? (7)
      或                             (8)

    或                             (8)
           式中 SfQ——分析煤样中全硫含量,%;
                N1——氢氧化钠溶液的当量浓度;
                V1——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
                V10——空白测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
                N2——硫酸的当量浓度;
                V2——硫酸的用量,mL;
                D——氢氧化钠溶液的滴定度,硫的克数/每毫升;
                0.016——每?#37327;说?#37327;硫的克数;
                 G——煤样重量,g。
    _____________________?
        附加说明:
        本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
        本标准由煤炭科学研究院?#26412;?#29028;化学所起草。
        本标准主要起草人鲍世齐、徐文蕊。
        本标准于1964年首次发布。
        本标准委托煤炭科学研究院?#26412;?#29028;化学研?#20811;?#36127;责解释。

     

     式中 S′fQ——标准煤样的硫含量,%。
    3.2.2.7 羟基氰化汞溶液:称取约6.5g羟基氰化汞,溶于500mL蒸馏水中,充分搅 拌后,放置片刻,过滤,滤液中加入2~3?#20301;旌现?#31034;?#31890;?#29992;稀硫酸溶液中和至中 性,储存于棕色瓶中,此溶液应在一星期内使用。
    3.3 试验准备
    3.3.1 仪器设备包括三个主要部分,即氧气净化系统、燃烧装?#29028;?#27687;化产物(二氧化 硫和三氧化硫气体)吸收系统。
    3.3.2 高温炉的准备
    3.3.2.1 把燃烧管插入高温炉,使细径管?#26494;?#20986;炉口100mm,并接上?#27426;?#38271;约30mm 的硅橡胶管。
    3.3.2.2 高温炉接上电源以后,必须测定炉中燃烧管的各区段温度的分布情况及其 高温带的长度,以选择煤样在燃烧管中放置的位置,测量温度的方法如下:
        接通电源,使炉膛温度逐渐升到1200℃,并恒定在±5℃的温度?#27573;?#20869;,另 取一组已校对的铂铑-铂热电偶高?#24405;疲?#25226;热电偶插入燃烧管中,以每2min推进2cm 的距离,测量并记录各点的温度,即可确定燃烧舟在燃烧管内500℃以下预热的位 置,以及高温带的位置。
    3.3.2.3 在镍铬丝推棒上作上两个记号,一是把燃烧舟前?#36865;?#21040;500℃的距离,一 是把燃烧舟推入高温带的距离。
    3.3.3 气密试验
        将仪器连接之后,紧闭通氧管,在吸收系统接上一?#37995;?#25910;瓶。在用水力泵连续 抽气后,如吸收瓶中不发生气泡即表示系统不漏气。
    3.3.4 吸收液的准备
    3.3.4.1 3%过氧化氢吸收液:取30mL30%过氧化氢溶液,加入970mL蒸馏水,加2 ?#20301;旌现?#31034;?#31890;?#26681;据溶液的酸碱性,加入稀的硫酸或氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢 灰色。
        此溶液中和后,应当天使用,过夜以后,溶液略显微弱酸性,?#24066;?#37325;新中和。
    3.3.4.2 用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢吸收液,倒入2?#37995;?#25910;瓶中,塞 好带有气体过滤器的橡皮塞。
    3.3.5 煤样的称取
        称取0.2g左右(称准到0.0002g)的煤样于燃烧舟中,再盖上一薄层三氧化钨催 化剂。
    3.4 试验步骤
    3.4.1 先将炉温控制在1200±5℃,并在燃烧管的细径管端接上两?#37995;?#25910;瓶,把盛 有煤样的燃烧舟放在燃烧管的末端,随即用带有T形管的橡皮塞密闭燃烧管的末 端,打开通氧管上的弹簧夹,通入氧气,并保?#32622;?#20998;钟通入氧气350mL,把镍铬 丝推棒推到预热的记号处,使盛有煤样的燃烧舟的前端在预先测好温度500℃左?#19994;?位置,并预热5min,再把镍铬丝推棒往前推进到高温带的记号处,立即把推棒往 后拔出以免熔化。煤样在高温带燃烧10min。
    3.4.2 燃烧终了后,用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管,停止通入氧气。?#28909;?#19979;紧连 硅橡胶管的吸收瓶,然后逐个取下,关闭水力泵。
    3.4.3 打开燃烧管末端的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟。
    3.4.4 打开吸收瓶的橡皮塞,用蒸馏水分别清洗气体过滤器2~3次,要用洗耳球 加压,否则洗液?#28784;?#27969;出,在各?#37995;?#25910;瓶中分别加入3~4?#20301;旌现?#31034;?#31890;?#29992;氢氧化 钠溶液进行滴定,溶液?#21830;液?#33394;变为钢灰色,即为滴定终点,记下氢氧化钠溶液的 用量。
    3.4.5 空?#36164;?#39564;
        在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述试验步骤测定空白值。
    3.5 结果计算
    3.5.1 测定结果?#35789;?4)计算: 
     
                         (4)
     表2
    (来源: 鹤壁市蓝博仪器仪表有限公司


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