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    煤中全硫的测定方法

    鹤壁市蓝博仪器仪表有限公司2010年1月12日 18:04 点击:1863

    煤中全硫的测定方法
    中华人民共和国国家标准
    UDC622.33:543
    .062:546.22
    煤中全硫的测定方法            GB214—83
    代替214—77
    Determination of total sulfur in coal
    国家标准局1983-11-28发布                          1984-10-01实施

        本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
        本标准包括三种测定煤中全硫的方法,即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和 法。在仲裁分析时,应采用重量法。
    1 重量法(艾士卡法)
    1.1 方法要点
        将煤样与艾氏剂混和,在850℃灼烧,生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫 酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
    1.2 仪器设备
    1.2.1 分析天平:精确到0.0002g。
    1.2.2 箱形电炉:附有热电偶高?#24405;疲?#33021;升温到900℃,并可调节温度,进行通风。
    1.2.3 瓷坩埚:容量30mL和10~20mL两种。
    1.3 试剂
    1.3.1 艾氏剂:以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1份重的化学纯无 水碳酸钠(GB 639—77)研细?#21015;?#20110;0.2mm后,混合均匀,保存在密闭容器中。
    1.3.2 盐酸(GB 622—77):化学纯,比重1.19,配成1∶1水溶液。
    1.3.3 氯化钡(GB 652—78):化学纯,10%水溶液。
    1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59):0.2%水溶液。
    1.3.5 硝酸银(GB 670—77):分析纯,1%水溶液,储于深色瓶中,并加入几滴硝 酸。
    1.4 试验步骤
    1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称 取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g,仔细混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂 称准到0.1g)。
    1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱?#28201;?#20013;,必须在1~2h内将电炉从室温 逐渐升到800~850℃,并在该温度?#24405;?#28909;1~2h。
    1.4.3 将坩埚从电炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔?#38468;?松捣碎(如发现有?#29943;站?#30340;煤的黑色颗粒,应在800~850℃?#24405;?#32493;灼烧30min), 然后放入400mL烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再 加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌,如果此时发现尚有?#29943;站?#30340;煤 的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
    1.4.4 用中速定?#26376;?#32440;以倾泻法过滤,用热蒸馏水倾泻冲洗三次,然后将?#24615;?#31227;入 滤纸中,用热蒸馏水仔细冲洗,其次数不得少于10次,洗?#40548;?#20307;积约为250~ 300mL。
    1.4.5 向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂,然后加1∶1盐酸至中性,再过量加 入2mL盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒?#27426;?#25605;拌,并滴入 10%氯化钡溶液10mL,保?#32440;?#27832;状态约2h,最后溶液体积为200mL左右。
    1.4.6 溶液冷却后或静置过?#36141;?#29992;致密无灰定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯 离子为止(用硝酸银检验)。
    1.4.7 将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温 度为800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min,取出坩埚在空气中稍加冷却后, 再放入?#31245;?#22120;中冷却到室温(约25~30min),称重。
    1.4.8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时,应进行空?#36164;?#39564;(试验除不加煤样 外,全部按本标准第1.4条试验步骤进行),同时测定2个以上,硫酸钡最高值与最 低值相差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。
    1.5 结果计算
    1.5.1 测定结果按下式计算:

                       (1)
     表1

    式中 SfQ——分析煤样中全硫含量,%;
          G1——硫酸钡重量,g;
          G1——空?#36164;?#39564;的硫酸钡重量,g;
      0.1374——由硫酸钡换算为硫的系数;
          G——煤样重量,g。
        注:采用干基时,以SgQ代替SfQ。
    1.6 ?#24066;?#24046;
    1.6.1 全硫测定的最大?#24066;?#24046;不得超过表1规定。
    2 库仑滴定法
    2.1 方法要点
        煤样在不低于1150℃高温和催化剂作用下,于净化的空气流中燃烧分解。生 成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和 电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分,并显示煤样中所含硫的?#37327;?#25968;。
    2.2 仪器设备和试剂
    2.2.1 仪器设备
        以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分:
        a.送样程序控制器:煤样可按指定的程序前进、后退。
        b.高温炉:用硅碳管或硅碳棒做加热元件,有不少于90mm长的高温带(1150 ±5℃)。燃烧管需耐温1300℃以上。采用铂铑-铂热电偶。燃烧舟由耐温1300℃ 以上的瓷制成。
        c.搅拌器和电解池:搅拌器转速500r/min,连续可调。电解池高约12cm,容 量约400mL,内安有两块面积为150mm2的铂电解电极和两块面积为15mm2的铂指 ?#38236;?#26497;。指?#38236;?#26497;响应时间应小于1s。
        d.库仑积分器:电解电流0~350mA范围内积分线性度应为±0.1%。配有5~ 6位数字的数码管显示硫的?#37327;?#25968;或配有不少于5位数字的打印机。
        e.空气净化?#20302;常?#30001;泵供出的约1500mL/min的空气,经内装氢氧化钠及变色 硅胶的管净化、?#31245;鎩?
    2.2.2 试剂
    2.2.2.1 碘化钾(GB 1272—77):分析纯。
    2.2.2.2 溴化钾(GB 649—77):分析纯。
    2.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78):分析纯。
    2.2.2.4 三氧化钨:化学纯。
    2.2.2.5 变色硅胶:工业品。
    2.2.2.6 氢氧化钠(GB 629—77):化学纯。
    2.2.2.7 电解液:碘化钾、溴化钾各5g,冰乙酸10mL,蒸馏水250~300mL。
    2.3 试验准备
    2.3.1 接上电源后,使高温炉升温到1150℃,另取一组已校正的铂铑-铂热电偶高 ?#24405;?#27979;定燃烧管中高温带的位置、长?#29123;?00℃预分解的位置。
    2.3.2 调节程序控制器,使预分解及高温分解的位置分别处于高温炉的600℃和 1150℃处。
    2.3.3 在燃烧管中充填厚度为3mm的硅酸铝棉,位于高温带后端。在燃烧管出口处 充填洗净、?#31245;?#30340;玻璃纤维棉。
    2.3.4 将程序控制器、高温炉(内装燃烧管)、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净 化?#20302;?#32452;装在一起。
        燃烧管、活塞及电解池的玻璃口对玻璃口处需用硅橡胶管封?#21360;?
    2.3.5 开动送气抽气泵,将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的 活塞。如抽速降到500mL/min以下,表?#38236;?#35299;池、?#31245;?#31649;等部件均气密。否则需重 ?#24405;?#26597;电解池等各部件。
    2.4 试验步骤
    2.4.1 将炉温控制在1150±5℃。
    2.4.2 将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。于供气和抽气条件下,将250~300mL 电解液倒入电解池内。开动搅拌器后,再将旋钮转至自动电解位置。
    2.4.3 于瓷舟中称取粒度小于0.2mg的煤样0.05g左右(称准到0.0002g),在煤样上 盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英?#20449;?#19978;,开启程序控制器,石英?#20449;?#21363;自 动进炉,库仑滴定随即开始。积分仪显示出硫的?#37327;?#25968;或打印机打出硫的百分含 量。
                    ? (2)
     

    2.5 ?#24066;?#24046;
        同1.6.1规定。
    3 高温燃烧中和法
    3.1 方法要点
        将煤样在氧气流中进行高温燃烧,使煤中各?#20013;?#24577;硫都氧化分解成硫的氧化 物,然后?#37117;?#22312;过氧化氢溶液中,使其形成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定, 计算煤样中全硫含量。
    3.2 仪器、材料和试剂
    3.2.1 仪器和材料
    3.2.1.1 高温炉:要求炉温能保持80~100mm长的高温带(1200±5℃)。高?#24405;?#24212; 事先进行校正。
    3.2.1.2 燃烧管?#32791;?#28201;1300℃以上。管总长约750mm。?#27426;?#22806;径22mm,内径19mm, 长约690mm。另?#27426;?#22806;径10mm,内径约7mm,长约60mm。
    3.2.1.3 燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,高8mm。
    3.2.1.4 热电偶:铂铑-铂热电偶。
    3.2.1.5 镍铬丝推棒?#35088;本?#32422;2mm、长约650mm的镍铬丝,把?#27426;司?#25104;螺旋状, 使其成为?#26412;?#32422;10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。
    3.2.1.6 镍铬丝钩?#35088;本?#32422;2mm、长约650mm的镍铬丝,把?#27426;送?#25104;小钩,作为 取出燃烧舟用。
    3.2.1.7 硅橡胶管?#21644;?#24452;11mm,内径8mm,长约30mm,接在燃烧管的细径?#27426;耍?作为连接吸收?#20302;?#29992;。
    3.2.1.8 T形玻璃管:T形管的水平方向?#27426;?#35013;上一个3号橡皮塞,作为密闭燃烧管 用。水平方向的另?#27426;?#35013;上一个翻?#22909;保?#32763;?#22909;贝?#19968;个小?#36164;?#38221;铬丝推棒能穿过小 孔而又通过T形管的水平方向穿出。T形管的垂直方向接上橡胶管,作为通入氧 气用。
    3.2.1.9 流量计:能测量每分钟350mL以上的氧气流量。
    3.2.1.10 吸收瓶:250mL或300mL锥形瓶。
    3.2.1.11 气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃熔板,熔板型号G1~G3,接在 吸收瓶的出气口?#27426;恕?
    3.2.1.12 ?#31245;?#22612;:250mL,内盛碱石棉和氯化钙。
    3.2.1.13 储气桶:容量30~50L。
    3.2.1.14 酸滴定管:25mL和10mL两种。
    3.2.1.15 碱滴定管:25mL和10mL两种。
    3.2.2 试剂
    3.2.2.1 氧气。
    3.2.2.2 过氧化氢(HG 3-1082—77):分析纯,浓度30%。
    3.2.2.3 碱石棉:粒状(三级)。
    3.2.2.4 三氧化钨;化学纯。
    3.2.2.5 混?#29616;?#31034;剂:0.125克甲基红(HG 3-958—76)溶于100mL乙醇中,0.083 ?#25628;?#30002;基蓝(HGB 3394—60)溶于100mL乙醇中,分别储存于棕色瓶中,使用前 按等体积混合。
    3.2.2.6 氢氧化钠:0.03mol/L溶液。
        氢氧化钠溶液的配制:称取?#20598;?#32431;氢氧化钠(GB 629—77)6g,溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞塞紧。
        称取0.2g左右的标准煤样(称准到0.0002g),置于燃烧舟中,再盖上一薄层三 氧化钨催化剂。然后按第3.4条的试验步骤进行试验,最后记下滴定时氢氧化钠溶液 的用量。氢氧化钠溶液的滴定度(硫的克数/毫升)由式(3)计算:

                    ? (3)

     式中 S′fQ——标准煤样的硫含量,%。
    3.2.2.7 羟基氰化汞溶液:称取约6.5g羟基氰化汞,溶于500mL蒸馏水中,充分搅 拌后,放置片刻,过滤,滤液中加入2~3?#20301;旌现?#31034;剂,用稀硫酸溶液中和至中 性,储存于棕色瓶中,此溶液应在一星期内使用。
    3.3 试验准备
    3.3.1 仪器设备包括三个主要部分,即氧气净化?#20302;場?#29123;烧装?#29028;?#27687;化产物(二氧化 硫和三氧化硫气体)吸收?#20302;場?
    3.3.2 高温炉的准备
    3.3.2.1 把燃烧管插入高温炉,使细径管?#26494;?#20986;炉口100mm,并接上?#27426;?#38271;约30mm 的硅橡胶管。
    3.3.2.2 高温炉接上电源以后,必须测定炉中燃烧管的各区段温度的分布情况及其 高温带的长度,以选择煤样在燃烧管中放置的位置,测量温度的方法如下:
        接通电源,使炉膛温度逐渐升到1200℃,并恒定在±5℃的温?#30830;?#22260;内,另 取一组已校对的铂铑-铂热电偶高?#24405;疲?#25226;热电偶插入燃烧管中,以每2min推进2cm 的距离,测量并记录各点的温度,即可确定燃烧舟在燃烧管内500℃以下预热的位 置,以及高温带的位置。
    3.3.2.3 在镍铬丝推棒上作上两个记号,一?#21069;?#29123;烧舟前?#36865;?#21040;500℃的距离,一 ?#21069;?#29123;烧舟推入高温带的距离。
    3.3.3 气密试验
        将仪器连接之后,紧闭通氧管,在吸收?#20302;?#25509;上一?#37995;?#25910;瓶。在用水力泵连续 抽气后,如吸收瓶中不发生气泡即表示?#20302;?#19981;漏气。
    3.3.4 吸收液的准备
    3.3.4.1 3%过氧化氢吸收液:取30mL30%过氧化氢溶液,加入970mL蒸馏水,加2 ?#20301;旌现?#31034;剂,根据溶液的酸碱性,加入稀的硫酸或氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢 灰色。
        此溶液中和后,应当天使用,过夜以后,溶液略显微弱酸性,?#24066;?#37325;新中和。
    3.3.4.2 用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢吸收液,倒入2?#37995;?#25910;瓶中,塞 好带有气体过滤器的橡皮塞。
    3.3.5 煤样的称取
        称取0.2g左右(称准到0.0002g)的煤样于燃烧舟中,再盖上一薄层三氧化钨催 化剂。
    3.4 试验步骤
    3.4.1 先将炉温控制在1200±5℃,并在燃烧管的细径管端接上两?#37995;?#25910;瓶,把盛 有煤样的燃烧舟放在燃烧管的末端,随即用带有T形管的橡皮塞密闭燃烧管的末 端,打开通氧管上的弹簧?#26657;?#36890;入氧气,并保?#32622;?#20998;钟通入氧气350mL,把镍铬 丝推棒推到预热的记号处,使盛有煤样的燃烧舟的前端在预先测好温度500℃左右的 位置,并预热5min,再把镍铬丝推棒往前推进到高温带的记号处,立即把推棒往 后拔出以免熔化。煤样在高温带燃烧10min。
    3.4.2 燃烧终了后,用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管,停止通入氧气。?#28909;?#19979;紧连 硅橡胶管的吸收瓶,然后逐个取下,关闭水力泵。
    3.4.3 打开燃烧管末端的橡皮塞,用镍铬丝?#27225;?#20986;燃烧舟。
    3.4.4 打开吸收瓶的橡皮塞,用蒸馏水分别清洗气体过滤器2~3次,要用洗耳球 加压,否则洗液不易流出,在各?#37995;?#25910;瓶中分别加入3~4?#20301;旌现?#31034;剂,用氢氧化 钠溶液进行滴定,溶液?#21830;液?#33394;变为钢灰色,即为滴定终点,记下氢氧化钠溶液的 用量。
    3.4.5 空?#36164;?#39564;
        在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)?#29943;?#36848;试验步骤测定空白值。
    3.5 结果计算
    3.5.1 测定结果?#35789;?4)计算: 
     
                         (4)
     表2


    式中 SfQ——分析煤样中的全硫含量,%;
         V1——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
         V0——空白测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
         D——氢氧化钠溶液的滴定度,硫的质量浓度,g/mL;
         G——煤样重量,g。
    3.6 ?#24066;?#24046;
    3.6.1 全硫测定的最大?#24066;?#24046;不得超过表2规定。
       注:① 实验中如果不采用氢氧化钠溶液滴定度的计算方法,则需配制和标定硫 酸及氢氧化钠标准溶液,采用最后结果乘或除以一个系数的方法,即:SfQ<1%, 结果除以1.05;SfQ>4%,结果乘以1.05;SfQ=1%~4%,结果不变。
            a.硫酸标准溶液的配制与标定:量取?#20598;?#32431;硫酸(GB 625—77)4mL,徐徐 加入蒸馏水中,并稀释到5000mL。准确称取预先在130℃烘至恒重的?#20598;?#32431;无水 碳酸钠约0.1g数份,分别置于300mL烧杯中。加入约100mL蒸馏水溶解,再加入 3~4?#20301;旌现?#31034;剂,用上述配制的硫酸滴定,直到溶液呈钢灰色。将此溶?#35088;?#27832; 5min, 除去二氧化碳,冷却,?#27604;?#28082;又呈现绿色时,继续用上述配制的硫酸溶液 滴定,直到溶液变为钢灰色为止,记下硫酸用量,即可计算硫酸溶液的标准浓度。
            b.氢氧化钠标准溶液的配制与标定:称取?#20598;?#32431;氢氧化钠(GB 629— 77)6g,溶于5000mL经煮沸后冷却的蒸馏水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞 盖紧。
            用移液管准确量取20mL氢氧化钠溶液数份,置于300mL烧杯中,用已 煮沸的蒸馏水稀释到体积约100mL,加入3~4?#20301;旌现?#31034;剂,然后用硫酸标准 溶液滴定至溶液呈钢灰色,并煮沸溶液,以除去可能存在的二氧化碳,再继续滴 定到钢灰色,即为滴定终点。记下硫酸溶液的用量。氢氧化钠溶液的浓度?#35789;?5) 计算:

                            ? (5)
            c.测定结果?#35789;?6)计算:
                              (6)
    式中 SfQ——煤样中的全硫含量,%;
           V——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
           V0——空白测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
           N——氢氧化钠溶液的当量浓度(物质量浓度);
           0.016——每?#37327;?#24403;量(12毫摩尔)硫之克数;
           G——煤样重量,g。
           ② 煤中氯的校正方法:一般原煤中氯含量极少,可不作校正,但?#26376;?#21547;量 高于0.02%的原煤以及用氯化锌减灰的精煤,应按以下方法进行氯的校正:
           在氢氧化钠标准溶液滴定到终点后的溶液中加入10mL羟基氰化汞溶液, 以使氯离子与羟基氰化汞产生置换反应,溶液变成碱性,呈现绿色。用硫酸标准 溶液进行反滴定,记下硫酸溶液的用量,全硫结果则?#35789;?7)、式(8)进 行计算: 
                    ?????????????????? (7)
      或                             (8)

    或                             (8)
           式中 SfQ——分析煤样中全硫含量,%;
                N1——氢氧化钠溶液的当量浓度;
                V1——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
                V10——空白测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;
                N2——硫酸的当量浓度;
                V2——硫酸的用量,mL;
                D——氢氧化钠溶液的滴定度,硫的克数/每毫升;
                0.016——每?#37327;?#24403;量硫的克数;
                 G——煤样重量,g。
    _____________________?
        附加?#24471;鰨?
        本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
        本标准由煤炭科学研究院?#26412;?#29028;化学所起草。
        本标准主要起草人鲍世齐、徐文蕊。
        本标准于1964年首次发布。
        本标准委托煤炭科学研究院?#26412;?#29028;化学研究所负责解释。

    (来源: 鹤壁市蓝博仪器仪表有限公司


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