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    气相色谱仪使用气体的纯度分析

    上海禾工科学仪器有限公司2010年1月27日 13:26 点击:884

     

    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找?#25509;?#20851;这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而?#19968;?#24310;长色谱柱,整台仪器的寿命。
       实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困?#36873;?#23545;于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复?#26377;裕?#26356;容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰?#21462;?#26412;文就不在此做详细讨论了。

         气体纯度低的不?#21152;?#21709;

         根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不?#21152;?#21709;有以?#24405;?#31181;可能:
         1)  样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
         2) 色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
         3)  有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
         4) 对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大
         5)  检测器:
        TCD:信噪比减小,无法调零,线?#21592;?#31364;,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
        FID?#31166;?#21035;是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
        ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大?#19968;?#21457;现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。?#26723;?#25351;出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路?#20302;?#34987;污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。
        6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。
         7)仪器影响
         a. 各类过滤器加速失效;
         b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻?#27695;?调节精度?#26723;?#25110;失灵;
         c.气路?#20302;?#34987;污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染?#29616;?#26102;有时再也无法恢复。
         d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意
     

    (来源: 上海禾工科学仪器有限公司


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