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    大气中氮氧化物的测定

    来宝网2007年11月1日 11:05 点击:4316

    (盐酸萘乙二胺分光光度法)

    一、原理

    大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

    二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对?#34987;?#33519;磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO2(气)转变为NO2(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76

    二、仪器

    1.多孔玻板吸收管。

    2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。

    3.空气采样器:流量范围0-1L/min

    4.分光光度计。

    三、试剂

    所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005

    1.吸收液:称取5.0g对?#34987;?#33519;磺酸,置于1000mL?#33816;科?#20013;,加入50mL冰乙酸和900mL水的混?#20808;?#28082;,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.05g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,?#23435;?#21560;收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。

    采样时,按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。

    2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可?#23454;?#22686;加一些砂子,重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

    3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL?#33816;科?#20013;,用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。

    4.亚硝酸钠标准溶液:吸取贮备液5mL100mL?#33816;科?#20013;,用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2

    四、测定步骤

    1.标准曲线的绘制:取710mL具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。

    亚硝酸钠标准色列

        管号

    0      1        2       3        4        5       6

    亚硝酸钠标准溶液(mL

    吸收原液(mL

    水(mL

    NO2含量(μg

    0      0.10     0.20    0.30      0.40     0.50     0.60

    4.00   4.00      4.00   4.00       4.00     4.00     4.00

    1.00   0.90      0.80   0.70       0.60     0.50     0.40

    0      0.5       1.0     1.5       2.0      2.5      3.0

    以?#20808;?#28082;摇匀,避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1㎝比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。

    2.采样:将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使管口略微向下倾?#20445;?#20197;免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.20.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。若吸收液不变色,应延长采样时间,采样量应不少于6L。在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并做好记录。

    3.样品的测定:采样后,放置15min,将样品溶液移入1㎝比色皿中,按绘制标准曲线的方法和条件测定试?#37327;?#30333;溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果应乘以稀释倍数。

    五、计算

    氮氧化物(NO2mg/m3= ((A-A0)/b)/0.76Vn                                           

    式中:   A—样品溶液的吸光度;

    A0—试?#37327;?#30333;溶液的吸光度;

    1/b—标准曲线斜率的倒数,即单位吸光度对应的NO2?#37327;?#25968;;

    Vn—标准状态下的采样体积(L);

    0.76NO2()转换为NO2(液)的系数。

    注意事项

    1.吸收液应避光,且不能长时间暴露在空气中,以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而?#25925;?#31649;空白值增高。

    2.氧化管适于在相对湿度为3070%时使用。当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,?#33014;?/SPAN>1h 。在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结,或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿色,表示氧化管已失效。

    3.亚硝酸钠(固体)应密封保存,防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用?#33519;?#27861;配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂,可用高锰酸钾?#33816;?#27861;标定出亚硝酸钠贮备液的准确浓度后,再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的标准溶液。

    4.溶液若呈黄棕色,表明吸收液已受三氧化铬污染,该样品应报?#31232;?/SPAN>

    5.绘制标准曲线,向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时,都应以均?#21462;?#32531;慢的速度加入。

    (来源: 来宝网 )


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