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    大气中二氧化硫的测定

    来宝网2007年11月1日 11:03 点击:4633

    盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)

    一、原理

    大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1;方法二:含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂时选为环境监测系统的标准方法。

    本实验采用方法二测定。

    二、仪器

    1.多孔玻璃吸收管(用于短时间采样)?#27426;?#23380;玻璃吸收瓶(用于24h采样)。

    2.空气采样器:流量0 —1L/min。

    3.分光光度计。

    三、试剂

    1. 0.04mol/L四氯汞钾吸收液:称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA—Na2),溶解于水,稀释至1000mL 。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。如发现有沉淀,不能再用。

    2.2.0g/L甲醛溶液:量取36—38%甲醛溶液1.1mL,用水稀释至200mL ,临用现配。

    36.0g/L?#34987;?#30970;酸铵溶液:称取0.60g?#34987;?#30970;酸铵(H2NSO3NH4),溶解于100mL 水中,临用现配。

    4.碘贮备液(c1/2I2=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中,加入40g 碘化钾和25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL ,贮于棕色试剂瓶中。

    5.碘使用液(c1/2I2=0.01mol/L):量取50mL 碘贮存液,用水稀释至500mL ,贮于棕色试剂瓶中。

    62g/L淀粉指示剂:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。

    7.碘酸钾标准溶液(c1/6KIO3=0.1000mol/L):称取3.5668 g 碘酸钾(KIO3,优级纯,110℃烘干2h ),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

    8.盐酸溶液(cHCl=1.2mol/L):量取100mL浓盐酸,用水稀释至1000mL

    9.硫代硫酸钠贮备液(cNa2S2O30.1mol/L):称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O,溶解于1000mL 新煮沸并已冷却的水中,加0.2g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度。若溶液呈现混浊时,应该过滤。

    标定方法:吸取碘酸钾标准溶液25.00mL,至于250mL碘量瓶中,加70mL 新煮沸并已冷却的水,加1.0g碘化钾,振荡至完全溶解后 ,再加1.2mol/L盐酸溶液10.0mL.立即盖好瓶塞,混?#21462;?#22312;?#33633;?#25918;置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:

    c= 25.00×0.1000/V                                                 

    式中:V—— 消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL;

    c——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)。

    10.硫代硫酸钠标准溶液:取50.00mL硫代硫酸钠贮存液于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,计算其准确浓度。

    11.亚硫酸钠标准溶液:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于含320400μg二氧化硫。

    标定方法:取四个250mL碘量瓶(A1A2B1B2),分别加入0.010mol/L碘溶液50.00mL

    A1A2瓶内各加25mL水,在B1瓶内加入25.00mL亚硫酸钠标准溶液,盖好瓶塞。立即吸取2.0mL亚硫酸钠标准溶液于已加有4050mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中,使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内,盖好瓶塞。然后用四氯汞钾吸收液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。

    A1A2B1B2四瓶于?#33633;?#25918;置5min后,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加5mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好退去。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL

     所配100mL容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算:

    SO2ug/mL= ((V0V)×c×32.02×1000)/25.00 ×2.00/100                                               

    式中: V0—滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL);

    V—滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL);

    c—硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L

    32.02—相当于1mmol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2SO2)的质量(mg)。

    根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度,再用四氯汞钾吸取液稀释成每毫升含2.0ug二氧化硫的标准溶液,此溶液用于绘制标准曲线,在冰箱中存放,可稳定20天。

    120.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液:称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶解于100mL1mol/L盐酸溶液中。

    13.磷酸溶液(cH3PO4=3mol/L):量取41mL85%浓磷酸,用水稀释至200mL

    140.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液?#21512;?#21435;0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL250mL容量瓶中,加3mol/L磷酸溶液200mL,用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存放?#33633;Γ?#21487;稳定9个月。

    四、测定步骤

    1.标准曲线的绘制:取810mL具塞比色管,按下表所列参数配置标准色列。

         试剂

     

    0      1       2        3        4       5       6     7

    2.0ug/mL亚硫酸钠标准溶液(mL

    0     0.60    1.00     1.40      1.60    1.80    2.20   2.70

    四氯汞钾吸收液(mL

    5.00   4.40    4.00     3.60      3.40    3.20   2.80    2.30

    二氧化硫含量(ug

    0      1.2     2.0      2.8       3.2     3.6    4.4     5.4

    在以上各管中加入6.0g/L?#34987;?#30970;酸铵溶液0.50mL,摇?#21462;?#20877;加2.0g/L甲醛溶液0.50mL0.016% 盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5mL,摇?#21462;?#24403;室温为1520℃时,显色30min;室温为2025℃时,显色20min;室温为2530℃时,显色15min。 用1cm比色皿,于575nm波长处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量(ug)绘制标准曲线,或用最小乘法计算出回归方程式。

    2.采样

    1)短时间采样:用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采样1020L.

    224h采样:测定24h平均浓度时,用内装50mL吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min流量,1016℃恒温采样。

    3.样品测定:样品混浊时,应离心分离除去。采样后品放置20min,以使臭氧分解。

    1)短时间样品:将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内,用少量水洗涤吸收管,洗涤液并入具塞管中,使总体积为5mL。加6g/L?#34987;?#30970;酸铵溶液0.5mL,摇匀,放置10min,以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。

    224h样品:将采集样品后的吸收液移入50mL容量瓶中,用少量水洗涤吸收瓶,洗涤液并入容量瓶中,使溶液总体积为50.0mL,摇?#21462;?#21560;取适量样品溶液置于10mL具塞比色管中,用吸收液定容为5.00mL。以下步骤同短时间样品测定。

    五、计算  

    二氧化硫(SO2,mg/m3=W/ Vn ×Vt/Va

    式中:   W——测定时所取样品溶液中二氧化硫含量(μg,由标准曲线查知);

         Vt——样品溶液总体积(mL);

         Va——标定时所取样品溶液体积(mL);

         Vn——标?#30002;?#24577;下的采样体积(L)。

    注意事项

    1.温度对显色影响较大,温度愈高,空白值愈大。温度高时显色快,褪色?#37096;歟?#26368;好用恒温水浴控制显色温度。

    2.对品红试剂必须提纯后方可使用,否则,其中所含杂质会引起试?#37327;?#30333;值增高,使方法灵敏度降低。已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。

    3.六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿,若已用此洗液洗过,则需用(1+1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤。

    4.用过的具塞 比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙酸混合液洗涤。

    5.四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗。时用过的废液要集中回收处理,以免污染环境.


    (来源: 来宝网 )


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