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    废水中酚类的测定

    来宝网2007年11月1日 11:06 点击:1950

    4-氨基安替比林分光光度法)

    一、原理

    酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

    用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L

    二、仪器

    1500mL全玻璃蒸馏器。

    2.分光光度计。

    三、试剂

    实验用水应为无酚水。

    1.无酚水:于1L水中加入0.2g200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,或加入氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。

    注:无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。

    2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500mL

    3.磷酸溶液:量取50mL磷酸(密度20=1.69g/mL),用水稀释至500mL

    4.甲基橙指示液:称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

    苯酚标准贮备液: 称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。至冰箱内保存,至少稳定一个月。

    标定方法:

    (1)10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL,加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL盐酸,盖好瓶盖,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。

    (2)同时以水代替苯酚贮备液作空?#36164;?#39564;,记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。

    (3)苯酚贮备液浓度由下式计算:

                   苯酚(mg/mL=15.68×c×(V1-V2)/V

    式中:V1——空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)

    V2——滴定苯酚贮备液时,硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量(mL;

    V——取用苯酚贮备液体积(mL)

    c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)

    15.68——1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)

    6.苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。

    7.溴酸钾-溴化钾标准参考溶液(c1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10g溴化钾(KBr),使其溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。

    8.碘酸钾标准参考溶液(c1/6KIO3=0.0125mol/L):称取预?#26579;?/SPAN>180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。

    9.硫代硫酸钠标准溶液(cNa2S2O3·5H2O0.0125mol/L):称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000mL,临用前,用碘酸钾溶液标定。

    标定方法:

    10.00mL碘酸钾溶液置250mL容量瓶中,加水稀释至100mL,加1g碘化钾,再加5mL(1+5)硫酸,加塞,轻轻摇?#21462;?#32622;暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)

    c(Na2S2O3·5H2O)=0.0125×V4÷V3

    式中:V3——硫代硫酸钠标准溶?#21512;?#32791;量(mL)

    V4——移取碘酸钾标准参考溶液量(mL)

    0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度(mol/L)

    10.淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100mL,冷后,置冰箱内保存。

    11.缓冲溶液(pH约为10):称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水中,加塞,置冰箱中保存。

    注:应避免氨挥发所引起pH值的改变,注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配置。

    12 2%(m/V)4-氨基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水,稀释至100mL,置于冰箱中保存。可使用一周。

    注:固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。

    13 8%(m/V)铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100mL,置于冰箱内保存。可使用一周。

    四、测定步骤

    1.水样预处理

    (1)量取250mL水样置蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)

    如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不产生沉淀为止。

    (2)连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏至馏出液为250mL为止。

    蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。

    2.标准曲线的绘制:于一组850mL比色管中,分别加入00.501.003.005.007.0010.0012.50mL酚标准中间液,加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液,混匀,此时pH值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林1mL,混?#21462;?#20877;加1mL铁氰化钾,充分混匀后,放置10min立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度?#21592;?#37210;含量(mg)的标准曲线。

    3.水样的测定:分取适量的馏出液放入50mL比色管中,稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度,最后减去空白实验所得吸光度。

    4.空?#36164;?#39564;:以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。

    五、计算

    挥发酚(?#21592;?#37210;计,mg/L)=1000×m/V

    式中:m——由水样的校正吸光度,从标准曲线上查得的苯酚含量(mg);

    V——移取馏出液体积(mL)

    注意事项

    如水样含挥发酚较高,移取适量水样并加至250mL进行蒸馏,则在计算时应乘以稀释倍数。

    (来源: 来宝网 )


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