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    热门词:生物显微镜 水质分析仪 微波消解 荧光定量PCR 电化学工作站 生物安全柜

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    离子色谱仪检定规程 JJG 020--1996

    来宝网2007年11月1日 13:25 点击:3413

    1 前言
    本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG 1002-84国家计量规程编写规则和GB 3100--93国?#23454;?#20301;制及其应用编写的。
    2 范围
    本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测嚣(ECD)、紫外/可见光吸光度检测嚣(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以?#24405;?#31216;仪器)的检定。
    2.1 原理
    煌?#30340;色谱柱中装填有?#29004;?#31867;型的离子?#25442;皇髦?#31163;子?#25442;皇髦?#19978;的?#38042;越换换拍?#19982;样?#20998;?#30340;离子及?#33439;匆?#20013;的离子发生离子?#25442;?#20316;用。?#37221;纸换?#20316;用?#24544;虿煌?#31163;子与?#39654;?#19978;的?#38042;越换换胖?#38388;的靜电力或親和力存在?#38044;欤?#19982;?#39654;?#30005;力或親和力大的离子?#23376;?#21457;生?#25442;欢?#20110;?#24140;赐眩痪?#30005;力或親和力小的离子则?#23376;诒幌赐选K孀帕芟匆?#30340;流动,样?#20998;?#30340;离子与?#39654;?#19978;的?#25442;换挪欢系?#21457;生?#25442;弧赐选俳换弧傧赐选?#26679;?#20998;?#30340;?#26060;?#31163;子?#24674;?#20998;离成单一离子后抑制或衍生进入检测器。检测器将?#24209;?#31163;子的浓度信?#25243;湮?#30005;信?#29275;苫?#20998;仪测定组分离子峰的保?#32688;?#38388;或?#21949;员A糁?#36827;行定性分析,同时计算组分离子的?#29999;?#25110;?#36821;婊?#36827;行定量分析?BR>2.2 构成
    仪器由输液?#35881;?#36827;样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成,如图1所示。
    ?#33439;匆?#20648;液罐 泵 进样阀 保护柱子 分离柱
    高压气瓶(N)再生剂 抑制器 检测器 废液瓶
    积分仪或色谱工作站
    图1 仪器组成图
    3 计量单位
    本规程中使用下列计量单位。未列出的计量单位等同采用GB3102.8-93物理化学和分子
    3.1 电导 conductance
    电阻的倒数称为电导,单位为西门子(S)。它的分数单位为微西门子(μS)。
    1S+106μS
    3.2 电解?#23454;?#23548;率 electrolyti conductivity
    电流密度除以电场强度。常以25?#20445;?#19968;立方?#36821;?#28082;体的电阻的倒数表达,以cm-1或S/cm表示。
    3.3 质量浓度 mass concentration
    物质B的质量与?#26060;?#29289;的体积。单位为g/L,符号为。其导出单位为mg/L或μg/ml。=lg/L=1000mg/L;=1 mg/L=1μg/ml。质量之比。符号为。
    3.4 质量分数 mass fraction
    物质B的质量与?#26060;?#29289;质量之比。符号为wB。
    3.5 B的浓度 concentration of B
    B物?#23454;?#37327;除以?#26060;?#29289;的体积。单位为:摩[尔]每立方米。常用单位为摩[尔]?#21487;?#26412;规程采用它的分数单位mmol/L,1mol/L=1000mmol/L。
    4 计量要求
    4.1 输液泵
    4.1.1 输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差应符合表1的计量要求。
    表1 离子色谱仪输液泵计量要求
    流量设定值
    计量项目 F/(ml/min)
    0.51.02.0
    泵流量设定值误差 5%3%2%
    流量稳定性误差 3%2%2%
    4..2 输液泵梯度准?#33539;?#35823;差:小于3%。
    4.2 检测器
    4.2.1 电导检测器电导率示值(lmmol/L KCl水溶液,25):147μS2μS。
    4.2.2 紫外/可见光吸光度检测器波长示值误差:小于2nm。
    4.2.3 各检测器基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限、定量重复性、衰减器误差和线性范围应符合表2的计量要求。
    表2 离子色谱仪检测器计量要求
    检测嚣
    计量项目 ECD AD或PAD UV/Vis
    基线噪声 1%FS 1%FS 1%FS
    基线漂移 2%FS 2%FS 2%FS
    灵敏度 100mVml/mg 100mV/ml/mg 100mVml/mg
    检测限 0.02mg/L(Cl-)0.1mg/L(葡萄糖)0.05mg/L(Cu2+)
    定量重复性 3% 3% 3%
    衰减器误差 2% 2% 2%
    线性范围 10 10 10
    5 技术要求
    5.1 外观
    5.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等,并附有出厂合格证和使用说明书。
    5.1.2 仪器各部件必须完好无损,各数字显示部分应清晰无误,不得有缺点缺划现象。
    5.1.3 仪器各参数选择和按键开关标记应清晰无误并?#23376;诓?#20316;。?#40536;?#25554;件应紧密配合,接触良?#35881;?BR>5.1.4 系统液路、气路连?#21647;?#22836;和管道应无泄漏现象。
    5.1.5 仪器启动后泵应无异常噪声。
    5.2 安装条件
    5.2.1 仪器应平稳、牢固地安装在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,?#25317;?#33391;?#35881;?BR>5.2.2 高压气瓶到仪器间的连接管路应使用专用聚乙烯管和接头。
    5.3 检定环境
    5.3.1 电源:220V10V,50Hz0.5Hz。
    5.3.2 室温:10~30。
    5.3.3 环境?#21949;?#28287;度:85%。
    5.3.4 室?#35795;?#24471;存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强?#19994;?#26426;械振动和电磁干扰。
    5.4 检定设备
    5.4.1 秒表:分度值:0.01s,一?#35301;?BR>5.4.2 分析天平:最大称量200g,?#38042;?#20998;度0.1mg。
    5.4.3 干湿温度计:一支。
    5.4.4 称量瓶:50mmID30mmH,15?#35301;?BR>5.4.5 容量瓶:100ml、1000ml若干。
    5.4.6 定量吸液管:1ml、5ml、10ml若干。
    5.4.7 数字电压表:五位半(电流1mA)。(与仪器配?#36164;?#29992;的记录仪,经校准后可以代替数字电压表。)
    5.4.8 标准物质、标准溶液、试剂:检定所需标准物质及标准溶液、试剂的配制方法参见附录A。
    5 检定项目和检定方法
    5.5.1 外观检查
    按5.1逐项检查并记录。
    5.5.2 输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定
    开启仪器电源,旁通色谱柱和检测器等。以去离子水(以?#24405;?#31216;水)为?#33439;匆海?#25353;表3任意选择流量,启动输液?#35881;?#24453;仪器稳定后,用事先称重过的干燥洁净的称量瓶收集泵后流出液,同时用秒表记?#20445;?#25353;表3的规定准确收集一定时间,称重。每一流量下测定三次。流量测量顺序可以任意选择,但?#30343;?#35774;定某一流量后连续测定。?#30475;胃谋?#27969;量后,至少要等5待流量稳定后方可收集流出液。
    表3 泵流量检定条件


    流量设定值(ml/min) 0.5 1.0 2.0 
    收集流出液时间(min) 2.0 1.0 5 

    55521 泵流量F按(1)式计算:


    式中 F——流量实测值
    ——称量瓶+水的质量
    ——称量瓶的质量
    ——实验室温度下水的密度
    ——收集?#33439;匆?#30340;时间
    ?#25285;担玻病?#27969;量误差S按(2)式计算:
    式中 S——流量设定值误差
     F——流量设定值
     F——流量实测值
    ?#25285;担玻场?#27969;量稳定性S按(?#24120;?#24335;计算:
    式中 S——泵流量稳定性误差
       F——?#35789;劍ǎ保?#35745;算所得同一组流量实测值中最大值
       F——?#35789;劍ǎ保?#35745;算所得同一组流量实测值中?#38042;?#20540;
       F——?#35789;劍ǎ保?#35745;算所得同一组流量实测值中最平均值
    ?#25285;担场?#27014;液泵梯度准?#33539;?#30340;检定
     旁通色谱柱,将输液泵直接连接到紫外/可见光吸光度检测器上,设置波长为?#24120;常啊?#36890;过梯度控?#35889;?#32622;设置阶梯式的溶?#26009;?#24615;梯度程序(见表4)。A溶剂为水,B溶剂为含0?#20445;?#19993;酮的水溶液(参见附录?#31890;玻保?#27969;量为20/。开机后先以A溶剂?#21579;?#32447;。基线稳定后,调好记录仪或积分仪的零点,并记?#24405;?#24405;仪的读数或积分仪的输出电信?#32982;担?#28982;后按表4执行梯度程序,画出梯度变化曲线(见图2),并读出?#39654;?#28342;剂配比时的记录仪读数或输出电信?#32982;怠?#37325;复测量两次,求出平均值,?#35789;劍ǎ矗?#35745;算?#38827;?#19978;的梯度准?#33539;?#35823;差T,取T值最大者作为仪器的梯度准?#33539;?#35823;差。
           表4 梯度程序


    时间min 0 2 3 5 6 8 9 11 12 14 15 17 
    ?#31890;?nbsp;100 100 80 80 60 60 40 40 20 20 0 0 
    B% 0 0 20 20 40 40 60 60 80 80 100 100 

    式中 T——第段梯度准?#33539;?#35823;差
       L——第段输出电信?#32982;?#25110;记录仪读数
        ——?#38827;?#36755;出电信?#32982;?#25110;记录仪读数的平均值
    ?#25285;担礎?#30005;导检测器电导率示值的检定
    ?#25285;担矗薄?#30005;导池清洗
     将电导检测器与抑制器拆开,电导检测器的“检测池”(“C?#29275;蹋?#8221;)和“自动补偿”(“?#31890;眨裕希希疲疲櫻牛?#8221;)开关置于“关”(“OFF”)位置。用注射器抽吸?#20445;埃常蹋齲危?#28342;液,将此注射器连接到电导池入口管上,推入?#24120;蹋齲危?#28342;液5通过电导池。2后?#20467;?#20313;下的HNO溶?#21644;?#20837;电导池,再等待2后以?#20445;?#21435;离子水冲洗电导池。
    ?#25285;担矗病?#30005;导率校准
     旁通色谱柱和抑制器。将泵液体管连接到盛有?#20445;蹋耍?#30340;容器中,排除液?#20998;?#30340;气泡,设置流量为80/,将此液体直接通过电导池。两分钟后将流量降低到20/,将电导池检测器的“检测池”(“C?#29275;蹋?#8221;)开关置于“开”(“ON”)位置,“自动补偿”(?#31890;眨裕希希疲疲櫻牛裕?#24320;关置于“关”(“OF”)位置。稳定后电导率读数应为?#20445;矗罰櫻玻櫻?#33509;读数不在此范围内,则应向前拉出电导检测器,以专用螺丝刀调整“池校正电位旋纽”(“C?#29275;蹋獺。牽粒桑?#8221;)或“C?#29275;蹋獺。茫粒?#8221;,使电导率读数为?#20445;矗罰櫻玻印?BR>?#25285;担怠?#32043;外/可见光吸光度检测器波长示值误差的检定
    ?#25285;担担薄?#22266;定波长仪器示值误差的检定
     固定波长仪器通常是用滤光片获得指定波长的光,可以小心地将滤光片取出,送到高精度的分光光度计上检定。每个滤光片重复测定二次,取平均值。
    ?#25285;担担病?#21487;调波长仪器示值误差的测定
     开启紫外检测器电源,不接色谱柱,用注射器将检定波长的紫外吸收标准溶液(参见附录?#31890;?#27880;入到检测池中,将检测池冲洗干净后以紫外吸收标准溶液充满检测池。按紫外吸收标准溶液的标准波长(2?#24120;担玻担罰常保?#21644;?#24120;担埃?#26816;定仪器波长示值误差。首先将检测器波长调到较标准波长低5处(例如检定2?#25285;肥保?#26816;测器波长先调到2?#25285;玻?#35266;?#35315;?#35760;录吸光度示值,然后每?#20445;?#22686;加1~262。吸光度最大值所示波长与标准波长之差即为波长示值误差。用同样方法检定其它几点,每点重复测定三次。最大与?#38042;?#20540;之差为波长重复性误差。如检测器不能直接读出吸光度值,检定时?#23665;?#26816;测器输出信?#24085;?#25509;到记录仪上(记录?#23454;?#25972;到中间位置),此?#20445;?#35760;录曲线最大值所示波长与标准波长之差即为波长示值误差。
    ?#25285;担丁?#22522;线噪声和基线漂移的检定
     按表5选定的色谱条件,?#35851;?#26816;测器衰减为最灵敏度档,待基线稳定后,将记录仪的记录?#25163;?#20110;记录纸中间,记录基线?#24120;埃?#27979;量并计算基线噪声和基线漂移量。
    ?#25285;担貳?#26816;测限和灵敏度的检定
     按表5选定检定的色谱条件,待基线稳定后,各检测器分别以20/L?#35881;ⅲ玻埃蹋谩ⅲ担埃?#33889;萄糖为标准溶液进样,连续测定五次,取平均值。检测限按(?#25285;?#24335;计算。
    式中 ——检测限
       ——基线噪声
       ——标准物?#23454;呐?#24230;
       ——标准物?#23454;姆甯?#25110;?#36821;婊?BR>   灵敏度按(6)式计算。
    式中  ——灵敏度
        ——标准物?#23454;姆甯?#25110;?#36821;婊?BR>    ——流量
        ——标准物?#23454;?#36827;样量
               表5 检定的色谱条件及标准溶液


    检测器           色谱条件   标准溶液 
    ?#29275;茫?nbsp;色谱柱:阴离子分析柱      抑制器:阴离子抑制器
    ?#33439;匆海?#21442;见附录?#31890;玻貳ⅲ粒玻浮×芟匆?#27969;量:?#20445;埃?BR>再生液:参见附录29      再生液流量:?#25285;保埃?nbsp;氯离子参见附录?#31890;玻?nbsp;
    UV/V 色谱柱:金属分析色谱柱
    ?#33439;匆海?#21442;见附录?#31890;玻保场   ?#26609;后衍生剂:参见附录2?#20445;病?BR>?#33439;匆?#27969;量:?#20445;埃      ?#34893;生剂流量:0?#25285;?BR>检测波长:?#25285;玻?nbsp;铜离子参见附录?#31890;玻保?nbsp;
    ?#31890;?#25110;?#26657;粒?nbsp;色谱柱:糖类分析色谱柱
    ?#33439;匆海?#21442;见附录2?#20445;丁    ?#26816;测器工作电极:A
    检测器工作参数:?#29275;桑劍埃埃担鄭牛玻劍埃叮担鄭牛常劍埃梗担?BR>        T?#20445;劍保玻埃裕玻劍叮埃裕常劍保福?nbsp;葡萄糖参见附录?#31890;玻保?nbsp;

    注:检测器、色谱柱及?#33439;匆旱?#20381;仪器配置选择。
    558 定量重复性的检定
    按表5选定检定的色谱条件,待基线稳定后,各系统以?#29999;?#32422;为05倍满刻度的各标准物质进样,连续测定五次,?#35789;劍?)计算各系统的定量重复性,即定量的?#21949;员曜计?#24046;。
    式中 RSD——?#21949;员曜计?#24046;
    ——第次测定的?#29999;?#25110;?#36821;婊?BR>——?#29999;?#25110;?#36821;婊?#30340;平均值
    ——测定次数
    ——测定序号。=1。2。3。。。,
    559 衰减器误差的检定
    在检测器输出端接一只数字电压表(或直接用经校准过的与仪器配?#36164;?#29992;的记录仪),在不启动泵的情况下,将检测器的“检测池”(“CEL”)开关置于“开”(“ON”)位置,“自动补偿”(“AUTO OFFSET”)开关置于“关”(“OFF”)位置,从最高灵敏度档开始,?#26469;?#25353;下衰减器选择按键,在数字表上读出相应的电位值或记录仪上的数值,重复测量三次,取算术平均值,?#35789;劍?)计算相邻两档换误差H,取H最大者作为仪器的衰减器误差。
    式中 ——相邻两档换档误差
    ——第档标示值
    ——衰减器置第+1档时测得的?#29999;?#25110;?#36821;婊?BR>5510 线性范围的检定
    按表5选定的色谱条件,输出范围设置?#23454;?#28789;敏度档。待基线稳定后,各系统分别取表6中的各标准溶液进样,每种浓度的标准溶液测定三次,取平均值,?#21592;?#20934;溶液浓度?#33489;甯?#25110;?#36821;婊?#20316;图,找出曲线拐点(实测?#21040;?#29702;论值低5%处),此为保持线性响应所允许的最大检测浓度,并以线性回归性计算线计算线性相关系数,其值应大于09,否则应重新测定。最大检测浓度与检测限之比即为线性范围。 
    表6 检定线性范围所需标准溶液
    检测器 ECD AD或PAD UV/V
    标准溶液名称 氯离子水溶液 葡萄糖水溶液 铜离子水溶液
    005 005 005
    标准溶液质量 050 050 050
    (/L)50 50 50 
    500 500
    6 计量管理
    61 检定结果处理
    611 检定数据按“检定记录格式”记录(参见附录D)
    612 经检定后的仪器,发给检定证书(参见附录C)。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在问题和建议等。
    613 按本规程检定,凡带的检定项目都达到要求的评定为合格仪器。只有一个带的检定项目不合格?#20445;海?)?#32688;?#20854;中一个检测器,仍可认为仪器合格,但必须注明不合格的检测器;(2)?#32688;?#20854;它项目,则该仪器评定为不合格仪器。
    62 检定周期
    621 新安装和修理后的仪器应按本规程进行首次检定。
    622 随后检定
    6221 ?#30475;?#26679;品分析前?#23478;?#29992;校准工作液进行仪器的校准。
    6222 电导池电导率校准周期为3个月。电导检测器灵敏度下降,则需要及时校准。
    623 离子色谱仪的检定周期为2年,若更换部件或对仪器性能有怀疑?#20445;?#24212;随时检定。
    (来源: 来宝网 )


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