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    磷酸铁锂化学分析方法

    来宝网2007年11月1日 16:32 点击:2494

    范围
    本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.
    本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.
    1.0 引用标准
    1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备;
    1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》;
    1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法  火焰原子吸收光度法测定锂量.
    2.0 铁量的测定
    2.1 方法提要
    在盐酸溶液中,用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡,
    用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,其反应式如下:
         2Fe3++Sn2++6Cl-   →    SnCl62-+2Fe2+
         4Cl-+Sn2++2HgCl2   →    SnCl62-+Hg2Cl2
         2Fe2++Cr2O72-+14H+   →   6Fe3++2Cr3++7H2O
    2.2试剂
    2.2.1盐酸:(1+1);
    2.2.2 硫酸—磷酸混酸:将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中,冷却后加入150ml磷酸,用水稀释至1L,混匀;
    2.2.3 二氯化锡溶液(100g/L ): 称取10g氯化锡溶于10ml(1+1)盐酸中,用水稀释至100ml(若溶液浑浊则需过滤);
    2.2.4  二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):
    2.2.5  氯化高汞饱和溶液
    【C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L】溶液:称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于
    250ml烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。
    2.3 分析步骤
    称取0.2000g试样于250ml三角瓶中,加入10ml盐酸溶液,置于低温电炉上加热至完全溶解,取下稍
    冷,加入30ml水,加热至沸,趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1~2滴,流水冷却至室温,加
    入10ml氯化高汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液,4~5滴二
    苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。
    2.4 计算:
       按下式计算铁的百分含量:
        Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100
      m  
    式中:C——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
          V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml;
    m——称取试样的质量,g。
    0.05584系数——为铁的摩尔质量,单位为g/mol 。
    注意事项:
    (1)还原必须有足量的盐酸存在,为了使三价铁全部还原为铁,以及阻止二价铁再被氧化,二氯化锡必须
    稍过量。
    (2)二氯化汞的氧化作用?#19979;?#24403;加入二氯化汞后,须?#27426;?#25605;拌或摇动和放置2至3min,待作用完全后,
    方可用重铬酸钾滴定。
    (3)在滴定前加硫磷混酸是为了避免三价铁的黄色掩盖蓝紫色终点。
    (4)试样中若有碳粉则需在盐酸溶解好试样后,用滤纸过滤,用水洗涤碳粉8~10次。
    3.0 磷量的测定
    3.1 方法提要
    在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指
    示剂,用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。反应式如下:
    H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4•12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O
    2(NH4)3PO4•12MoO3+46NaOH→2(NH4)2HPO4+ (NH4)2MoO4+23NaMoO4+22H2O
    NaOH+ HNO3→NaNO3+H2O
    3.2 试剂配制
    3.2.1 硝酸钾溶液:20g/L  将20g硝酸钾溶于1升煮沸过经冷却的水中,摇匀。
    3.2.2 钼酸铵溶液:将A溶液(70g钼酸铵溶于53ml氨水和267ml水中制成)慢慢地倾入B溶液(267ml
    硝酸与400ml水混匀而成)中,冷却,静置过夜。
    3.2.3 硝酸标准溶液C(HNO3)≈0.1mol/L 量取7ml硝酸于1L容量瓶中,用煮沸并冷却的水定容。
    3.2.4 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)≈0.1mol/L称取4g氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却的水定容至1
    升。
    标定:称取0.1000至0.2000g120度烘2h的优级纯苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)于250ml锥形瓶中,加入50ml
    煮沸并冷却的水,溶解水,加入2至3滴酚酞(1%)指示剂,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色即
    为终点。
    C(NaOH) = m × 1000
      V1 × 204.2

    f = C(NaOH) x 1.347
      1000
    式中: m—— 苯二甲酸氢钾的质量,g;
    C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
    f——与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量;
          204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M(KHC8H4O4),g/mol;
          1.347——磷的摩尔质量,M(1/23P),g/mol。
    3.3 分析步骤
    移取0.1000g试样于250ml烧杯中,以少量水润湿,加入15ml盐酸,盖上表面皿,于电热板上加热至
    试样完全溶解。蒸发至近干,加入5至10ml硝酸,蒸发至4至5ml,然后用少许水稀释,用中速滤纸过滤
    于500ml锥形瓶中,用热水洗涤烧杯3至4次,洗涤沉淀8至10次,这时应保持滤液体积100ml左右, 滤
    液用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现,再用硝酸中和至氢氧化物沉淀刚好消失,加入5ml过量的硝酸,一
    边摇动锥形瓶一边缓缓加入60至100ml钼酸铵溶液,振荡2至3min,沉淀放置4h以?#31232;?#29992;密滤纸加入纸
    浆过滤,先用2%(V/V)硝酸溶液洗涤锥形瓶和沉淀2至3次,再用20g/L硝酸钾洗液将锥形瓶和沉淀均洗
    至中性,将沉淀和滤纸一起移入原锥形瓶中,加入30ml煮沸并冷却的水,小心摇荡锥形瓶,使滤纸碎成浆
    状,滴加氢氧化钠标准溶液使黄色沉淀溶解,加入5滴10g/L酚酞溶液,再加5至10ml过量氢氧化钠标准
    溶液,稍停片刻,再加入5至10ml过量氢氧化钠标准溶液,稍停片刻用0.1mol/L硝酸标准溶液滴至溶液,
    稍停片刻用0.1mol/L 硝酸标准溶液回滴至溶液无色为终点,与试样分析同时进行空白试验。
    3.4 计算
         以质量百分数表示的磷含量按下式计算:
             (P %)  = (V2 - V3K) f
      m0
    式中:V2——加入氢氧化钠标准溶液总体积,ml;
          V3——滴定过量氢氧化钠标准溶液消耗硝酸标准溶液的体积,ml;
          m0——称取试样量,g;
          K——硝酸标准溶液换算成氢氧化钠标准溶液体积的系数。
    K值的?#33539;ǎ?BR>   吸取25ml硝酸溶液,加入50ml煮沸并冷却的水,加入2至3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至粉
    红色,即为终点。
    K = 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积
      吸取硝酸标准溶液积
    注意事项:
    (1) 用20g/L硝酸钾洗涤沉淀至中?#21592;?#39035;检查,用试管接取20滴滤液,加1至2滴酚酞指示剂,滴入1滴
    氢氧化钠溶液应呈红色。
    (2)如试样中有钒(Ⅴ)存在,可加入少量盐酸?#21069;方?#38034;(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ)。
    4. 锂含量的测定
    4.1 方法提要
    试样用盐酸溶解,在1%(V/V)盐酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长
    670.78nm处测定锂的吸光度。
    4.2 试剂及仪器
    4.2.1 硝酸:浓硝酸
    4.2.2 盐酸:1+1体积比
    4.2.3 锂标准贮存溶液:1mg/ml,贮存于塑料瓶中。
    4.2.4 锂标准溶液:100ug/ml;准确移取10.00毫升锂标准贮液于100ml容量瓶中,以水稀释?#37327;?#24230;,摇匀。
    4.2.5 原子吸收光谱,附锂空心阴极灯。
    4.3 分析步骤
    4.3.1 测定
    称取试样0.5000g置于250ml烧杯中,加少量水润湿试样,加入25ml盐酸(1+1),盖上表面皿,加热
    溶解,待试样分解后,取下稍冷,加入10ml硝酸继续加热溶解,蒸发至体积5ml左右,取下稍冷,加入
    20ml水,煮沸,取下冷却,移入250ml容量瓶中,以水稀释?#37327;?#24230;,摇匀。
    移取5.00ml试液于250ml容量瓶中,加入5ml盐酸(1+1),以水稀释?#37327;?#24230;,摇匀,与标准溶液同时
    同条件下,于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度,在工作曲线上查出锂的浓度。
    4.3.2 工作曲线的绘制
    分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升锂标准溶液(100ug/ml)于一组100ml容量瓶中,加
    入2ml盐酸(1+1),以水稀释?#37327;?#24230;,摇匀。与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其
    吸光度,以锂浓度为横坐标,吸光度为纵坐标?#25442;?#21046;工作曲线。
    5. 碳含量的测定
    5.1 方法提要
         将LiFePO4/C复合材料用盐酸溶,C则不溶于盐酸,从而使得碳与LiFePO4分离。
    5.2 试剂与材料
    5.2.1 盐酸:(1+1);
    5.2.2 盐酸:(5+95);
    5.2.3 4G玻璃砂芯坩埚.
    5.3 分析步骤
    称取5.0000试样于250ml烧杯中,加60ml(1+1)盐酸,放在电炉上加热溶解,大约20min后,取下
    冷却,用已于105~110℃干燥至恒重的4G玻璃砂芯坩埚过滤,用(5+95)盐酸洗涤5次,再用蒸馏水洗涤
    5至10次,于105~110℃干燥至恒重。
    7.4 分析结果计算
         以质量百分数表示碳含量,按下式计算。
    C(%) = (m1 - m2) x 100
      m  
    式中:m1——沉淀和玻璃砂芯坩埚的质量,g;
          m2——玻璃砂芯坩埚的质量,g;
          m——试样的重量,g.

    备注:以上分析中未标明所用的试剂经为分析纯,水为蒸馏水。

    (来源: 来宝网 )


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