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    气相色谱法鉴别真假洋酒

    来宝网2007年11月1日 13:50 点击:4723

    提 要 采用毛细管柱分离洋酒成分并测定各主要成分在酒中百分构成比。针对制造假酒的可能途径及对多种真假洋酒的色谱数据分析,提出真假酒鉴别的一般原则。本法操作简便、快速,分离效果好,精密度高,满足分析要求。  各种世界名酒以其独特的风味、精美的包装久负盛名。近年来,我国洋酒进口量日益增多,由于洋酒价格昂贵却畅销不衰,其假冒伪劣产品也日益增多,尤其是以法国干邑的冒牌货为最多。我们在进口食品市场监督中就发现了不少假冒洋酒。这些假洋酒?#29616;?#21361;害人民健康,损害消费者的利益。随着打击假冒伪劣产品工作的深入开展,伪造的技术和手?#25105;?#36880;渐提高。因此对真假洋酒的鉴别,除了根据外包装、酒的颜色、厂方特征标记等感官检查外,还需借助仪器来准确鉴别。为了能快速、准确地鉴别真假洋酒,我们研究了一种气相色谱鉴别方法。该法采用CBP20毛细管柱分离洋酒的组分,并测定了主要组分的百分构成比,针对制造假冒洋酒的可能途径分析了各种真假洋酒的测定结果,探讨了鉴别真假洋酒的一般原则。

    1 实验部分

    1.1 原理 酒中酯类和醇类是形成酒的香型、风格的主要成分。各种洋酒都有一定种类数量的酯类和醇类。不同的酒其酯类和醇类的构成比不同,而同一牌号同一类型的酒,虽然批号不同,其各组分含量相差却不大,即各组分的构成比有一定的稳定性。样品酒通过与相应真酒样比较,即可判别其真假。
    1.2 仪器与试剂1.2.1 日本岛津GC-14A气相色谱仪,带FID检测器,C-R7数据处理机;1.2.2 标准混合液 用40%乙醇水溶?#21495;?#21046;乙酸乙酯、甲醇、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的混合液[1]
    1.3 色谱条件 25m×0.25mm×0.22umCPB20毛细管柱(PEG-20M相当)[2];进样口温度:150℃;检测室温度:160a℃;柱温:35℃保持5min后以10℃/min升温至90℃;载气(氮气):160KPa;氢气:50 KPa;空气:70 KPa;补充氮气:40ml/min;RANG=102;ATTEN=0。。1.2.3 标准洋酒 由XXX机场免税店和XXX卫检局提供。
    1.4 定性分析 在相同色谱条件下根据已知标准物的保留时间定性。
    1.5 定量分析 直接进酒样1ul,以面积归一化法,由数据处理机得出各主要组分的百分构成比。
    2 结 果

    2.1 标准液色谱图(见图1)。

    注:1~8分别为:乙酸乙酯、甲醇、乙醇、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇。
    图1 标准液色谱图
    2.2 方法的精密度 以蓝带马爹利真酒测定7?#21361;?#35745;算变异系数,结果见表1。
     
    表1 蓝带马爹利酒精密度测定

    组分

    测 定 次 数

    1 2 3 4 5 6 7 CV(%)
    乙醛 0.0175 00145 0.0179 0.0165 0.0172 0.0173 0.0169 6.6
    甲酸乙酯 0.0142 0.0136 0.0155 0.0144 0.0157 0.0152 0.0149 5.1
    乙酸乙酯 0.0567 0.0572 0.0565 0.0547 0.0562 .0545 0.0555 2.0
    甲醇 0.0299 0.0301 0.0321 0.0309 0.0310 0.0322 0.0302 3.0
    乙醇 99.0104 99.0568 99.0379 99.0401 99.0275 99.0706 99.0475 0.02
    正丙醇 0.0600 0.0581 00594 0.0587 0.0603 0.0586 0.0589 1.3
    异丁醇 0.2023 0.1961 0.1948 0.1926 0.2052 0.1929 0.1944 2.4
    异戊醇 0.5882 05736 0.5859 0.5772 0.5870 0.5587 0.5811 1.8

     

    2.3 测定了四个批号的蓝带马爹利真酒,结果见表2。

    表2. 不同批号蓝带马爹利组分百分构成比(平均值 %)

    样品号 乙醛 甲酸酯 乙酸乙酯 甲醇 乙醇 正丙醇 异丁醇 异戊醇
    1 0.0173 0.0143 0.0504 0.0306 99.0477 0.0580 0.1935 0.5769
    2 0.0137 0.0057 0.0615 0.o283 99.0574 0.0592 0.1906 0.5777
    3 0.0162 0.0090 0.0662 0.0271 99.0521 0.0561 0.1902 0.5683
    4 0.0131 0.0103 0.0494 0.0276 99.0478 0.0564 0.1935 0.5881
    CV(%) 13 36 14.5 5.4 0.05 2.5 0.9 1.4

     

    2.4 用本法测定了各种真酒主要组分百分构成比,结果见表3。

    表3. 真酒主要组分的百分构成比(平均值 %)

    酒 名 乙醛 甲酸乙酯 乙酸乙酯 甲醇 乙醇 正丙醇 异丁醇 异戊醇
    轩尼诗XO 0.0132 0.0300 0.0394 0.0275 99.0407 0.0579 0.2042 0.5836
    长颈FOV 0.0112 0.0047 0.0487 0.0290 99.0763 0.0495 0.1815 0.5868
    人头马XO 0.0152 0.0033 0.0543 0.0303 99.0143 0.0629 0.1982 0.5875
    蓝带马爹利 0.0151 0.0090 0.0569 0.0284 99.0513 0.0574 01920 0.5778
    金牌爹利 0.0119 0.0030 0.0350 0.0295 99.1375 0.0437 0.1784 0.5481
    告域沙VSOP 0.0132 0.0057 0.0426 0.0262 99.0761 0.0499 0.196 0.5902
    名士马爹利 0.0172 0.0127 0.0444 0.0327 99.1272 0.0594 0.1891 0.5279
    人头马特级 0.0167 0.0042 0.0820 0.0325 99.006 0.0549 0.1832 0.5215
    康福寿XO 0.0200 0.0140 0.0655 0.0285 99.0896 0.0695 0.1882 0.5183
    百士吉VSOP 0.0133 0.0070 0.0431 0.0303 99.155 0.0452 0.1824 0.5232
    大将军 0.0150 0.0080 0.0170 0.010 99.6500 0.0300 0.0620 0.2040
    黑牌威士忌 0.0070 0.0210 0.0160 0.0020 99.5430 0.0892 0.1380 0.1670
    红牌威士忌 0.0097 0.0036 0.0267 0.0081 99.5899 0.1069 0.1246 0.1178
    芝华士12年 0.0080 0.0190 0.0192 0.0060 99.5850 0.0670 0.1170 0.1490

     

    2.5 四种真酒与假冒洋酒测定结果的比较,结果见表4。

    表4 四种真假洋酒主要组分构成比的比较(%)

    组分 金牌马爹利 蓝带马爹利 人头马特级 长颈F.O.V
    乙醛 0.0119 0.0077 0.0151 0.0241 0.0167 0.0306 0.0112 0.0088
    甲酸乙酯 0.0030 0.0064 0.0090 0.0030 0.0042 0.0024 0.0047 0.0139
    乙酸乙酯 0.0350 .0256 0.0569 0.0340 0.0820 0.0207 0.0487 0.0132
    甲醇 0.0295 0.0240 0.0284 0.0730 00325 0.0206 0.0290 0.0050
    乙醇 99.1375 50 99.0513 99.4650 99.0806 99.8416 99.0763 99.9502
    正丙醇 0.0437 0.0360 0.0574 0.0340 0.0549 0.0210 0.0495 0.089
    异丁醇 0.1784 0.0100 0.1920 0.0800 0.1832 0.0196 0.1815 0
    异戊醇 0.5481 0.3087 0.5778 0.2662 0.5215 0.0345 0.5868 0

     

    3 讨 论

    3.1 本法采用的毛细管柱能很好地分离洋酒的组分,峰形尖锐,能够准确定性定量;采用归一化法使测定结果不受进样量的影响,精密度高。

    3.2 洋酒真假鉴别依据探讨 表3显示,洋酒中除乙醇外,正丙醇、异丁醇、异戊醇的百分构成比较大。表2显示洋?#35889;?#20998;百分构成比的稳定性是相对的,不同批号之间有一定差异,但正丙醇、异丁醇、异戊醇的百分构成比则比较稳定。表1显示,前述三项值的变异系数满足分析要求。故采用这三项值作为鉴定真假酒的指标。因为假冒洋酒的可能制造途径有以?#24405;?#31181;:

    (1) 酒精加食醋、色素、香料等[3]。这类假冒?#35889;?#20998;峰的种类数量与真酒不同,不含正丙醇、异丁醇、异戊醇或者含量极低;
    (2) 普通白酒加色素等。这类假冒?#35889;?#20998;峰的种类数量与真酒不同(如图2,图3)。且正丙醇、异丁醇、异戊醇百分构成比有差异(如表4真假金牌马爹利);
    (3) 低档洋酒假冒中、高档洋酒。这类假冒?#35889;?#20998;峰的种类数量与真酒相似,但某些组分峰构成比不同。从表3可见,大将军、威士忌的异丁醇、异戊醇的百分构成比明显低于中、高档洋酒;
    (4) 中档洋酒假冒高档洋酒。这类假冒酒较难鉴别。因为中档和高档洋酒的组分构成比差异不明显,且同一?#35889;?#30340;真酒,不同批号之间有一定的差异。上述前三种假冒情况占假酒的大多数,第四种情况极少。对于前三种情况,可用以下原则鉴别,只要符合其中任一项,即可判为假冒洋酒:
    A:样品?#35889;?#20998;的种类数量与真酒不同;
    B:正丙醇、异丁醇、异戊醇任一种的百分构成比与真酒相应值有显著差异(t检验,?=0.01)。第四种情况的鉴别有待进一步研究。

     

    图2 真金牌马爹利色谱图 图3 假金牌马爹利色谱图

     

    图4 真人头马特级色谱图 图5 假人头马特级色谱图

    注:以上四图峰1~8分别为:乙醛、甲酸乙酯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇。

    3.3 判断一批洋酒的真假,取样要有代表性,并要进行多次测定;标准酒也要有代表性,尽可能包括不同批次的酒;同时要结合样酒的包装、酒色、标签和酒精度等进行综合判断,以便得到准确可靠的结果。

    参 考 文 献

    1.中国预防医学科学院标准处编。食品卫生国家标准汇编。?#26412;?#20013;国标准出版社,1987:559.2.沈小婉主编。色谱法在食品分析中的应用。?#26412;罕本?#22823;学出版社,1992:115.3.侯乐锡等。深圳市进口酒质量卫生监督检验结果报告。中国进口食品卫生通讯 1994;(八):45-47.
    (来源: 来宝网 )


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