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    粗甲?#30002;?#20221;的色谱法分析法

    山东金普分析仪器有限公司2008年3月28日 8:37 点击:2058

    在由一氧化碳、二氧化碳和氢气合成的粗甲醇中含有近百种合物杂质,这些化合物杂质主要分五类:有机酸、醇、醚、酮和酯。从实验的目的上来说有两种;一是作全分析,二是化工生产中间控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛细管柱气相色谱法分析;中间控制分析一般采用填充柱对含量一般不能忽略的化合物杂质:甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯进行直接分析可以忽略或者说不影响甲醇产?#20998;?#37327;的化合物杂质则不必分析,?#26376;?#36275;化工生产中间控制分析的标准。
    用毛细管色谱法分析粗甲?#30002;?#20221;
    1.仪器设备及试验条件
    7800色谱仪装有程序升温控?#35889;?#32622;、毛细管柱分流进样器及氢火焰检测器;色谱工作站;甲醇分析专用毛细管色谱柱交联石英毛细管柱。
    载气:   线速18~20cm/s,分流比1:40
    燃气:   高纯氢气,流量为30mL/min
    助燃气: 空气,流量为350mL/min
    检测器: F1D检测器,温度为260℃;汽化室温度:260℃
    柱温:   70℃恒温 4min,然后以 5℃/min升温到 180℃,恒温10min
    进样量: 0.5 ul
    2.样?#20998;?#21508;组份的定性
    在最佳的分离检测条件下,将一定量的标准纯化合物与基准甲?#30002;?#25104;混合物,取0.5 ul混合样,注入色谱仪,测定其相?#21592;?#30041;时间,作为粗甲醇试样中组份的定性依据。
     
    表 1 粗甲醇中组分的相?#21592;?#30041;时间
    组分名称
    甲醇
    乙醇
    甲酸甲酯
    丙醇
    异丁醇
    保留时间(min)
    4.650
    4.860
    4.962
    5.580
    6.652
    组分名称
    丁醇
    异戊醇
    戊醇
    正庚烷
    正辛烷
    保留时间(min)
    7.012
    7.653
    8.812
    9.583
    13.553
     
     
     
    (来源: 山东金普分析仪器有限公司


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