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    茶叶中农药多残留检测

    互联网2007年12月26日 13:05 点击:1801

    本方法采用固相萃取作为茶叶中农药多残留检测前处理,然后采用GC(GC/MS)测定农药,包括有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、有机?#21462;?/P>

    一、原理:茶叶加少量水湿润,经乙腈提取,过C18柱,提取溶液经净化、浓缩后,分别用CARB/NH2柱和Florisl固相萃取柱净化,然后用NPD测定有机磷(FPD)、氨基甲酸酯,ECD测定有机氯和菊酯类农药。
    二、试剂与材料
    方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。
    2.1 乙腈、甲苯、正?#21644;椋℉PLC级或重蒸后对测定无干扰)
    2.2 无水硫酸钠(650℃哄4小时)。
    2.3 10ml具塞试管、100ml烧杯、100ml蒸馏瓶、125ml三角瓶、25ml比色管(收集洗脱液用)
    2.4 固相萃取仪 氮吹仪
    2.5 C18柱(1000mg/12ml);CARB/NH2柱(500mg/500mg/6ml);硅镁柱(1000mg/6ml)杭州福裕科技服务有限公司生产
    三、色谱参考条件
    色谱柱
    ECD 采用DB-5色谱柱 30m*0.32mm*0.25um
    NPD或FPD采用DB-5或1701色谱柱 30m*0.32mm*0.25um
    色谱条件要求被检测农药能较好分离,建议
    柱温:ECD:180℃ 3min--10℃/min --270℃ 10min N2流速:2.0ml/min
    NPD:100℃ 2min--8℃/min--160℃1min--5℃/min--200℃--10℃/min --240℃N2恒流流速:2.0ml/min H2 3.0ml/min AIR:60ml/min;N2 makeup:15.0ml/min
    进样口:220℃ 检测器 ECD 280℃ NPD 250℃
    标准使用液:
    ECD:有机氯标准0.1ppm 菊酯标准0.1ppm
    NPD和FPD;有机磷标准0.5ppm 氨基甲酸酯2.0ppm(灭多威5.0ppm)
    五、 样品处理
    5.1 提取:参考GB/T19648-2005,(蔬菜、水果取可食部分约500克磨碎混匀成匀浆,称取10g左?#24050;?#21697;(取样量可按照实验?#20057;?#22120;灵敏度?#23454;?#35843;整),)茶叶、大米粉碎后取5.0g,加0.5ml水湿润,加入20ml乙腈后,振荡(或超声不加热)萃取5min,过10g左右无水硫酸钠(视样品含水量)过滤,再用10ml乙腈萃取一次,滤液。
    5.2 取C18柱,先用5ml乙腈,淋洗,然后将5.1滤液过柱收集,最后用10ml乙腈洗柱收集,45℃旋转蒸至3ml左右,转移入5ml试管,氮气吹干,加2ml正?#21644;?#36229;声溶解,3000rpm离心后上清夜净化。
    5.3净化:取CARB/NH2柱,先用5ml乙腈+甲苯(3+1)淋洗柱子,然后将5.2 上清液加到柱子上,开始收集,待上清液通过柱子后,用20ml乙腈+甲苯(3+1)一起洗脱收集,洗脱液45℃旋转蒸至3ml左右,移到5ml刻度试管中,氮气吹干,加1.0ml正?#21644;?#28342;解(可以进行GC/MS全分析)。
    取0.5ml测有机磷(FPD、NPD)、氨基甲酸酯(NPD、HPLC)。
    另外取硅镁柱,上层加1.0g无水硫酸钠,先用5ml正?#21644;?#28107;洗,然后加入上述另外0.5ml正?#21644;?#28342;液过柱,先用5ml5%二氯甲烷/正?#21644;?#28107;洗除杂,再用10ml5%乙酸乙酯/正?#21644;?#27927;脱收集,洗脱液40℃氮气吹干,加0.5ml正?#21644;?#28342;解采用ECD分析测定有机氯和菊酯类农药。
    六、结果计算
    样品中被测农药残留量以质量?#36136;?#35745;,数值以?#37327;?#27599;千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。
    A
    ω= ?ψ…………………………(1)
    AS ? m
    式中:
    ψ——标准溶液中农药的含量,mg/L;
    A—— 样品中被测农药的峰面积;
    AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积;
    m——样品的质量。
    计算结果保留两位有效数字。
    将农药混合标准溶液在0.005 mg/L~0.05 mg/L、0.05 mg/L~0.5 mg/L和0.1 mg/L~1.0 mg/L三个水平添加样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在60 %~120 %之间,变异系数小于20 %。
    方法的检出限在0.0001 mg/kg~0.005 mg/kg。

    (来源: 互联网 )


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